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研究生： 孫瑞壕
Sun, Ruei-Hao
論文名稱： 奈米碳管/聚醯亞胺複合材料及奈米複合材料微感測元件之製備
The Fabrications of Carbon Nanotube/ Polyimide Nanocomposite and Nanocomposite Micro Sensor Device
指導教授： 高騏
Gau, Chie
學位類別： 碩士
Master
系所名稱： 工學院 - 航空太空工程學系
Department of Aeronautics & Astronautics
論文出版年： 2008
畢業學年度： 96
語文別： 中文
論文頁數： 94
中文關鍵詞： 感測器 、複合材料 、奈米
外文關鍵詞： sensor, composite, nano
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    • 奈米碳管-聚醯亞胺複合材料其屬於高分子導電材料，高分子本身並不導電，藉由加入導電的添加物填充於高分子中，以使其具導電性。本論文利用高分子單體聚合方法，製備多壁奈米碳管-聚醯亞胺奈米複合材料，研究後觀察到在電性上有顯著的增益，且發現此奈米複合材料其溫度-電阻的關係為半導體的性質，並在壓力-電阻上具有線性的關係，同時皆具有回覆性。
    在我們測試出多壁奈米碳管-聚醯亞胺奈米複合材料薄膜具有上

    述特性後，我們試圖做出微機電尺寸的感測器，在微型壓阻式感測器製程方面利用UV-LIGA製程技術，結構層部份使用SU-8 厚膜光阻製作微模，並對其烘烤溫度與時間加以控制，以多壁奈米碳管-聚醯亞胺奈米複合材料之薄膜為壓力訊號轉換成電阻訊號的材料。在以背向蝕刻玻璃基板形成凹槽(cavity)。最終感測器的測量結果也符合了壓力感測器的性質，所以此研究不僅可應用在導電材料上，還可以應用在或壓力感測器上。

    Carbon Nanotube-polyimide composite is an extrinsically conducting polymer (ECP), the polymer can not conduct electricity, so it needs to add an electricity conducting filler to make it conduct electricity. In this study, Multi wall carbon nanotube - polyimide (MWNT-PI) can be fabricated to become Nano composites with the synthesis: in situ polymerization. Based on the observation, MWNT-PI can greatly improve in electric properties. It explains the synthesis can successfully promote the electric properties with low concentration of MWNT. In addition, the synthesis discovers that the temperature and resistance relationship of MWNT-PI has semi-conductor property. The pressure and resistance of this composite also have linear relationship and recoverable

    property.
    After finding above characteristic, we try to fabricate a MEMS size sensor. UV-LIGA process in the micro piezo-resistive pressure sensor process, we use MWNT-PI thin film to provide output electrical signal induced by input pressure disturbance , and the structural layer itself is defined by the micro mold, which consists of photoresist SU-8. It is crucial to control the temperature and time when it comes to the soft baking process for thick photoresist. Back etch glass substrate to get a cavity. In the end, the sensor testing answers to a pressure sensor. Therefore, the study has shown a valuable method which can be used in conductive polymer, and pressure sensor.

    目錄 授權書 簽署人須知 簽名頁 中文摘要 英文摘要 誌謝 目錄 I 表目錄 VI 圖目錄 VII 第一章 緒論 1-1前言 1 1-2 研究動機與目的 3 1-3 研究方向 5 第二章 文獻回顧 6 2-1 奈米碳管（Carbon nanotube；CNT） 6 2-1.1 結構與基本特性 6 2-1.2奈米碳管的成長機制 7 2-1.3 奈米碳管的合成技術 8 2-1.4 奈米碳管的應用........................... 10 2-2聚醯亞胺 ( Polyimide) 12 2-2.1 PI的特性 12 2-2.2 PI的加工與應用 12 2-3 含奈米碳管之複合材料製程 14 2-3.1 CNT-PET 奈米複合材料 14 2-3.2 CNT-PA6 奈米複合材料 15 2-3.3 CNT-PVA 奈米複合材料 16 2-3.4 MWNT-PI 奈米複合材料 17 2-4 壓力感測器.................................19 2-4.1 壓電理論................................19 2-4.2 壓力感測器種類...........................19 2-4.3 壓阻式壓力感測器原理......................20 第三章 實驗準備.................................. 27 3-1 實驗材料 27 3-2 實驗儀器 28 3-3 壓力感測器設計 30 3-3.1感測器結構 30 3-3.2 SU-8厚度與凹槽(Cavity)尺寸設計 30 3-3.3光罩設計 31 第四章 MWNT-PI複合材料薄膜製備 32 4-1複合材料製備法 32 4-2實驗步驟 33 4-2.1 MWNT在DMAc溶劑中的分散 33 4-2.2單體DADPE與PMDA之聚合 33 4-2.3 MWNT-PI薄膜的熱處理 33 4-3 MWNT-PI薄膜特性量測 35 4-3.1 SEM樣品製備與電性量測 35 4-3.2 TCR量測的架構與步驟 36 4-3.3 ER3000壓力量測架構與步驟 37 第五章 MWNT/PI 複合材料壓力感測器製作........... 39 5-1 玻璃的清潔................................ 39 5-1.1 清潔目的 39 5-1.2 清潔步驟 39 5-2 下層SU-8光阻結構層製作.................... 41 5-2.1 SU-8光阻簡介 41 5-2.2 SU-8光阻微影製程 42 5-3 金屬導線製程.............................. 44 5-3.1鋁金屬層濺鍍 44 5-3.2鋁金屬層黃光微影 44 5-4 MWNT-PI薄膜層製作........................ 46 5-4.1 MWNT-PI薄膜層的塗佈 46 5-4.2 MWNT-PI薄膜RIE乾蝕刻 46 5-5 上層SU-8光阻結構層製作.................... 48 5-5.1 SU-8光阻微影製程 48 5-6背向蝕刻(back etching)凹槽(Cavity)............ 49 5-6.1 濕蝕刻簡介 49 5-6.2 背向濕蝕刻製程 50 5-6.3 接導線與AB膠Bonding 50 5-7晶片壓力量測與分析......................... 52 第六章 結果與討論.................................... 53 6-1 MWNT-PI 奈米複合材料..................... 53 6-1.1 MWNT-PI奈米複合材料薄膜 53 6-1.2 MWNT-PI薄膜SEM觀測 53 6-1.3 MWNT-PI薄膜四點探針量測 55 6-1.4 MWNT-PI薄膜溫度與電性關係 55 6-1.5 MWNT-PI薄膜通氣壓力與電性關係 57 6-2 MWNT-PI 壓阻式壓力感測器................. 59 6-2.1感測器實驗過程問題 59 6-2.2壓阻式壓力感測器量測 60 第七章 結論.......................................... 61 參考文獻............................................... 62 圖表............................................. 68 表目錄 表 2- 1. 奈米碳管排列方式對電子性質影響[3]。 68 表 2- 2. 注射成型的實驗參數[26]。 68 表 6- 1. 電性種類區分表。 68 圖目錄 圖2-1. Iijima在電子顯微鏡下發現捲曲成中空管狀的多層石墨層。......................................................69 圖2-2.奈米碳管對稱性。....................................69 圖2-3.不同奈米碳管結構示意圖（扶椅型、拉鍊型、對掌型）。.....................................................70 圖2-4. 奈米碳管在二維石墨平面上的向量表示。...............70 圖2-5. 奈米碳管成長機制。.................................71 圖2-6. 電弧放電沉積法示意圖。.............................71 圖2-7. 雷設蒸鍍法示意圖。.................................72 圖2-8. 化學氣相沉積法示意圖。.............................72 圖2-9. MWNT/PET複合材料的SEM圖(a)蝕刻前(b)蝕刻後[14]。...73 圖2-10. MWNT/PET複合材料導電度與MWNT濃度關係[14]。....73 圖2-11.以雙螺桿押出機製備MWNT/PET複合材料的SEM圖[18]..74 圖2-12.以Two-step method製備MWNT/PET複合材料的SEM圖[20]。....................................................74 圖2-13. VGCF-PVA與MWNT-PVA電性量測[28]。.............75 圖2-14. MWNT-PI薄膜SEM圖[29]。.........................75 圖2-15. MWNT-PI 電性量測[29]。...........................76 圖2-16. MWNT-PI 機械性質量測[29]。........................76 圖2-17. Ansys分析圖形應變分布[32]。........................77 圖2-18. (a)撓度與(b)應變在均勻負載情況下在薄板上的分布圖[33]。....................................................77圖 3-1. MWNT-PI設計圖形。................................78 圖 3-2. 鋁金屬導線層Pattern之塑膠光罩設計圖。..............78 圖 3-3. MWNT-PI薄膜乾蝕刻Pattern用的hard mask設計圖。.....79 圖 3-4. 上層SU-8光阻層開金屬導線接觸窗的塑膠光罩設計圖。..79 圖 4- 1. MWNT-PI製備流程圖。 80 圖 4- 2. MWNT-PI製備化學反應式流程圖。 80 圖 4- 3. TCR系統圖。 81 圖 4- 4. TCR樣品製作圖。 81 圖 4- 5. 壓力電性量測樣品圖。 82 圖 4- 6. 壓力電性量測系統。 82 圖 5- 1. 上層SU-8黃光微影完成圖外觀。 83 圖 5- 2. 鐵氟龍模具設計圖。 83 圖 5- 3. 背向蝕刻玻璃完成圖外觀。 84 圖 5- 4. 感測器完成圖外觀。 84 圖 5- 5. 感測器製作流程圖。 85 圖 6- 1. 2wt％MWNT濃度MWNT-PI薄膜。 85 圖 6- 2. 2wt％MWNT濃度MWNT-PI薄膜樹酯固定。 86 圖 6- 3. 2wt％ MWNT濃度MWNT-PI薄膜截面SEM圖。 86 圖 6- 4. 3wt％ MWNT濃度MWNT-PI薄膜表面SEM圖1。 87 圖 6- 5. 3wt％ MWNT濃度MWNT-PI薄膜表面SEM圖2。 87 圖 6- 6. 3wt％ MWNT濃度MWNT-PI薄膜表面RIE轟擊SEM圖1。 88 圖 6- 7. 3wt％ MWNT濃度MWNT-PI薄膜表面RIE轟擊SEM圖2。 88 圖 6- 8. MWNT-PI薄膜μRs圖。 89 圖 6- 9. MWNT-PI薄膜FT-IR圖。 89 圖 6- 10. MWNT-PI薄膜 XRD圖。 90 圖 6- 11. MWNT-PI薄膜MWNT濃度與電性之關係圖。 90 圖 6- 12. MWNT-PI薄膜TCR量測溫度與電性之關係圖。 91 圖 6- 13. MWNT-PI薄膜TCR量測溫度與電性之重複性圖。 91 圖 6- 14. TCR量測MWNT濃度相對溫度與電性之靈敏度圖。 92 圖 6- 15. MWNT-PI薄膜 通入氣體壓力與電性之關係圖。 92 圖 6- 16. MWNT-PI薄膜 承受氣體壓力與電性之重複性圖。 93 圖 6- 17. TCR量測MWNT濃度相對壓力與電性之靈敏度圖。 93 圖 6- 18. MWNT-PI 壓力sensor校正量測結果。 94

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    下載圖示 校內：2009-08-26公開
    校外：2009-08-26公開
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