由文獻上得知，要製備斜方晶相LiMnO¬2(Orthorhombic LiMnO2)並不是那麼容易，必需將計量的鋰及錳的化合物作為起始反應物，在惰性氣氛下(如氬氣)煆燒合成，但由於製程上的不同亦有得到性質不盡相同的生成物；基本上可以合成的X光繞射圖譜上觀察出，當在2θ=18.3°的角度有產生一繞射強度時，代表其斜方晶相LiMnO2中含有單斜晶相LiMnO2(Monoclinic LiMnO2)，使得在這角度的地方有一繞射峰。
而從X光繞射圖譜所分析得的結果得知，雖然同為LiMnO2確因其晶體結構扭曲程度的不同，造成其有斜方晶相及單斜晶相兩種不同的結構，本題目主要對斜方晶相的LiMnO2作探討；但在以通純氬氣煆燒所合成的LiMnO2粉末中，雖能合成出斜方晶相之LiMnO2但確相對的亦含有部份的單斜晶相，無法百分之百形成斜方晶相，我們將氣氛改變成還原性更強的氣氛1%H299%Ar，確實可以合成出單一相的斜方晶相，並且由原本的加熱持溫溫度950℃，降低至600℃，就可以合成，其表示斜方晶相需由在更強的還原環境下方能合成。
既然藉由氣氛的改變可生成不同晶相比例的LiMnO2，而兩種晶相皆可作為鋰離子二次電池的陰極材料，我們針對其電化學性質作分析；含有部份單斜晶相之LiMnO2的材料電容量~150mAg-1比單相的斜方晶相電容量~140mAg-1較為佳。
利用球磨的方法，將合成後的LiMnO2粉末18小時的球磨後，使得粉末的粒徑變小，而且粉末晶粒的聚集程度也降低了，改善了粉末的性質，使得球磨後的粉末之電荷轉移移阻抗值較未球磨前阻抗值小，而電荷轉移阻抗值與導電率成反比，因此電荷轉移阻抗值隨陰極材料的物理性質而改變。
經過球磨後的粉末，結構內部往往含有殘留應力，使得離子在做嵌入遷出時受阻，我們再將球磨後的粉末在氬氣氣氛下加熱至700℃持溫2小時做退火的動作，以釋放應力，得到在電容量有提升的作用。
最後，經由交流阻抗圖譜，測得的Nyquist圖形，來測量在不同氣氛下合成的粉末及其在球磨前後以及熱處理所產生不同程度的鋰離子在電池中擴散的速率。理論上，除了不同氣氛所合成的粉末因素外，球磨的前後，造成的粉末表面積變大且粒子之間的接觸面積增大而電荷轉移阻抗隨著變小，如此我們可以得到較佳的鋰電池陰極材料。

Pure and no monoclinic phase of orthorhombic LiMnO2 is hard to be prepared. It is usually synthesized by precursor under inert or reduced atmosphere. We first prepare the precursor via citrate process and the powder is calcined under 99% Argon mixed with 1% hydrogen flow-gas to produce pure orthorhombic LiMnO2. From the XRD pattern, we find that there is no intensity on the diffraction angle of 18.3° and is no boardening on 24.8°. Compared to the powder synthesized under pure Argon flow-gas, the pure O-LiMnO2 seems reveal low capacity 140mAg-1 that contains monocline impurity inside is 150mAg-1. Ball-milling and heat treatment on the above two powders can improve the electrochemical behavior through the analysis of charge-discharge cycling test and A.C. impedance. After all, this cathode material of Li-ion battery will be more deeply known.

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