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研究生: 吳俞莘
Wu, Yu-Hsin
論文名稱: 在電子顯微鏡中架設數個掃描系統與其應用
Setting up various scanning systems in electron microscopies and their applications
指導教授: 張怡玲
Chang, I-Ling
共同指導教授: 張之威
Chang, Chih-Wei
學位類別: 碩士
Master
系所名稱: 工學院 - 機械工程學系
Department of Mechanical Engineering
論文出版年: 2025
畢業學年度: 114
語文別: 中文
論文頁數: 106
中文關鍵詞: 外部掃描控制三探針量測電子束調制原子序電子顯微術氫化鈀
外文關鍵詞: external scan control, three-probe measurement, electron-beam modulation, atomic-number electron microscopy (ZEM), palladium hydride (PdHx)
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  • 本研究針對本實驗室開發之原子序電子顯微術(atomic-number electron microscopy, ZEM),在掃描式電子顯微鏡(Scanning Electron Microscope, SEM)與掃描穿透式電子顯微鏡(Scanning Transmission Electron Microscope, STEM)上設計並建置一套可跨平台運作的外部掃描與同步擷取系統。
    系統以LabVIEW 程式為核心產生 X/Y 掃描,結合多通道類比輸入同步讀取訊號,以量測樣品的電子束吸收電流(EBAC)、熱吸收、熱調制影像,並提供特定區域(Region of Interest, ROI)掃描、可調電子束駐留時間,以及快速/高精度擷取路徑與其混合策略,以兼顧同步性、解析度與成本。
    在此基礎上展示三項應用:(一)結合雙電流計的三探針量測,即使 SEM 影像未見異常,仍可由沿線電阻 R(x) 的局部非單調起伏辨識高電阻區,作為失效前兆之電性指標;於此實驗中本研究觀測到異常 R(x) 曲線,因而進一步導入調制量測分析。(二)在電子束調制實驗中,以鎖相放大器量測 2ω/3ω 諧波並配合模擬比對,結果發現「能量逸出」為熱調制主要機制;並進一步用鎖相放大器量測 1ω 訊號,配合 Wiedemann–Franz 定律分析,顯示不帶電的熱逸散是調制訊號的主要來源。為了釐清調制實驗結果,使用 COMSOL 模擬元件於熱輻射條件下的熱調制背景值,結果顯示實驗量測並非可由傳統熱輻射現象單獨解釋。(三)在 STEM 熱吸收掃描中結合 Protochips 系統,發現 ZEM 訊號與高角度環形暗場成像(High-Angle Annular Dark-Field, HAADF)互補,且解析度可達 1 奈米以下;並比較鈀(palladium)於吸氫前後在相同像素的熱吸收變化,觀測到去氫後鈀的熱吸收高於吸氫後鈀,重現實驗室前人結果。
    綜上,本研究提出一套可複製、可擴充的跨平台外部掃描與同步擷取架構,並以電子束吸收電流(EBAC)、熱吸收、熱調制三個應用中,分別發現異常 R(x) 曲線、釐清電子束之電與熱調制機制、驗證 ZEM 與 HAADF 的互補關係,以及呈現鈀在吸氫前後的熱吸收差異,為 ZEM 日後的潛在應用鋪路。

    This work implements a cross-platform external scanning and synchronous acquisition system for our atomic-number electron microscopy (ZEM) on both scanning electron microscopes (SEM) and scanning transmission electron microscopes (STEM). A LabVIEW controller generates X/Y beam scans while multichannel analog inputs acquire signals concurrently, enabling e-beam absorbed current (EBAC), thermal absorbance, and modulation imaging. The system supports region-of-interest scans, adjustable dwell time, and interchangeable fast (DAQ) and high-precision (meter/GPIB) acquisition paths.
    Three applications demonstrate its capability. First, a dual-ammeter three-probe method maps the along-track resistance R(x); even when SEM images show no defects, local non-monotonic features reveal high-resistance segments, prompting modulation analysis. Second, in e-beam modulation, lock-in measurements of 2ω/3ω harmonics combined with modeling indicate that an effective thermal radiation is the dominant mechanism. Additional 1ω measurements, interpreted via the Wiedemann–Franz relation, show that non-electron heat loss dominates the modulation signal, while COMSOL estimates of traditional thermal radiative backgrounds are too small to account for the observations. Third, STEM thermal-absorbance imaging with a Protochips platform shows ZEM contrast complementary to high-angle annular dark-field (HAADF) with sub-nanometer resolution. Comparing palladium before and after hydrogenation reveals higher thermal absorbance after dehydrogenation, consistent with our prior observations.
    Overall, the system provides a reproducible, extensible route to align structural, electrical, and thermal readouts, enabling early defect indication via R(x), clarifying e-beam modulation mechanisms, and establishing complementary ZEM–HAADF contrast for various materials.

    摘要 I Extended Abstract II 誌謝 XV 表目錄 XIX 圖目錄 XX 符號 XXIV 第1章 緒論 1 1.1 前言 1 1.2 文獻回顧 1 1.3 研究目的 5 1.4 論文章節安排 5 第2章 基本原理 7 2.1 掃描式電子顯微鏡 7 2.1.1 SEM 與 STEM 的操作比較 9 2.1.2 掃描與訊號探測機制 9 2.1.3 電子束與材料交互作用 10 2.2 應用一相關原理:電子束誘導電流與電阻效應 12 2.2.1 EBIC/EBAC 技術基礎與應用範例 12 2.2.2 接觸電阻效應與三探針量測模型 12 2.3 應用二相關原理:電子束調制與鎖相偵測原理 13 2.3.1 Lock-in amplifier 工作原理 13 2.3.2 諧波訊號 (1ω、2ω、3ω) 的物理意義 13 2.3.3 熱調制與電調制機制比較 15 2.3.4 維德曼–弗朗茲定律(Wiedemann–Franz Law)與電子–熱傳之關聯 16 2.4 應用三相關原理:STEM 熱吸收掃描技術 17 2.4.1 高角度環形暗場(HAADF)成像機制 17 2.4.2 原子序電子顯微術(ZEM) 18 2.4.3 儲氫材料研究 19 第3章 掃描系統架v構 20 3.1 掃描系統演化 20 3.2 掃描系統需求與整體架構 22 3.2.1 系統設計 23 3.2.2 儀器與模組概述 26 3.2.3 SEM 接線與內/外部掃描切換架構 28 3.2.4 STEM 掃描系統 29 第4章 應用一:EBIC / EBAC 與三探針法 31 4.1 EBIC/EBAC與三探針法實驗設計 31 4.1.1 樣品設計與接觸結構 31 4.1.2 方法一:簡化版三探針量測 31 4.1.3 方法二:通用版三探針量測 32 4.2 結果與討論 35 4.2.1 EBIC / EBAC 35 4.2.2 鎳奈米線簡化版三探針量測 36 4.2.3 H 型結構三探針量測 39 4.3 雙電流計與單電流計比較 43 第5章 應用二:電子束調制 (Modulation) 44 5.1 電子束調制實驗 44 5.1.1 電子束調制模型 44 5.1.2 電子束功率標定 45 5.1.3 熱調制量測配置與訊號定義 47 5.2 熱調制實驗結果與分析 50 5.2.1 模型驗證:尾端具有凸起的H型樣品 51 5.2.2 2ω與3ω熱調制分析 52 5.2.3 COMSOL模型輔助驗證 53 5.3 電調制實驗結果與分析 59 5.4 電子溫度推算與Wiedemann–Franz定律討論 60 第6章 應用三:STEM 熱吸收掃描 61 6.1 STEM 熱吸收掃描系統建置與實驗流程 61 6.1.1 影像同步獲取 (HAADF 與 ZEM) 61 6.1.2 儲氫材料實驗方法 61 6.2 外部掃描測試與系統驗證結果 63 6.3 熱吸收影像測試與結果 66 6.3.1 解析度測試與熱散逸效應 66 6.3.2 奈米球成分觀測 66 6.3.3 空間解析度量測 67 6.4 HAADF–ZEM 成像互補分析 68 6.5 儲氫材料熱吸收分析與應用 71 第7章 結論與未來展望 78 7.1 結論 78 7.2 未來展望 78 第8章 參考文獻 80

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