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研究生： 蘇韋綱
Su, Wei-Gang
論文名稱： 燃燒合成之氮化鋁粉體之微波燒結研究
A Study on Microwave Sintering of Combustion Synthesized Aluminum Nitride Powder.
指導教授： 鍾賢龍
Chung, Shian-Lung
學位類別： 碩士
Master
系所名稱： 工學院 - 化學工程學系
Department of Chemical Engineering
論文出版年： 2010
畢業學年度： 98
語文別： 中文
論文頁數： 108
中文關鍵詞： 氮化鋁 、微波燒結
外文關鍵詞： AlN, microwave sintering
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    • 本論文使用燃燒合成法合成之氮化鋁粉體，進行以多模腔體微波燒結氮化鋁基板可行性研究。藉由改進保溫裝置的設計，選擇適當的坩堝的材質與尺寸，並搭配輔助吸收微波材料，可有效的改善保溫效果並提升燒結溫度，成功地燒結出尺寸約2 × 2英吋見方、厚度小於1 mm且相對密度大於99 %的氮化鋁基板。接著利用上述的實驗裝置，探討不同粒徑與氧含量之氮化鋁粉體對其燒結試片熱傳導性質的影響，由實驗結果發現，粉體氧含量越低、粒徑越小，其燒結試片的熱傳導性質越好，另外可觀察到粉體氧含量對試片熱傳導影響的程度較粉體粒徑來的大。

    The purpose of this paper is to study the multi-mode cavity microwave sintering of aluminum nitride based on combustion synthesis method. By improving the insulation device design, besides several crucible material and size adding some susceptor into insulation device which can effectively improve the thermal insulation effect and enhance the sintering temperature was tried in this experiment. Sintering products. 2x2 inches square with 1 mm thick, were successfully have more than 99% relative density of aluminum nitride plate. Oxygen content and different particle size of aluminum nitride powder will affect the thermal conductivity of sintered aluminum nitride. Based on the experiment result, much lower oxygen content and smaller particle size was used in the AlN powder resulting better of thermal conductivity. And if compared the samples which have higher oxygen content and smaller particle size with the samples which have lower oxygen content and bigger particle size, samples with smaller oxygen content and bigger particle size resulting higher thermal conductivity property. Thus, oxygen content is more effective affect in thermal conductivity of the sintered aluminum nitride.

    中文摘要 Ⅰ Abstract Ⅱ 誌謝 Ⅲ 總目錄 Ⅳ 表目錄 Ⅸ 圖目錄 XI 第一章 緒論 1 1-1 氮化鋁簡介 1 1-2 氮化鋁合成簡介 3 1-3 SHS簡介 5 1-4 微波燒結 8 第二章 理論基礎 10 2-1 氮化鋁的特性 10 2-2 熱傳導機構 11 2-3 液相燒結 13 2-4 液相燒結助劑之選擇 16 2-5 氮化鋁燒結助劑文獻回顧 20 2-6 微波加熱 22 2-6-1 微波簡介 22 2-6-2 微波加熱元件 23 2-6-3 微波加熱原理 27 2-6-4 微波加熱的優點 31 2-6-5 微波效應(microwave effect) 33 2-6-6 微波保溫裝置設計 34 2-7 測溫原理 38 第三章 使用藥品、實驗設備與分析儀器 41 3-1 藥品 41 3-2 實驗設備 43 3-3 分析儀器與分析方法 45 3-3-1 分析儀器 45 3-3-2 分析原理及分析方法 46 第四章 微波燒結氮化鋁基板 54 4-1 前言 54 4-2 實驗方法 55 4-2-1 氮化鋁粉體研磨方法 55 4-2-2 燒結粉體調配 56 4-2-3 生胚成型 57 4-2-4 去除結合劑 58 4-2-5 微波燒結 58 4-2-6 燒結溫度條件 60 4-3 實驗結果 61 4-3-1 保溫裝置對氮化鋁基板微波燒結的影響 61 4-3-2 坩堝對氮化鋁基板微波燒結的影響 62 4-3-3 輔助吸收微波材料對氮化鋁基板微波燒結的影響 63 4-3-3-1 以碳黑粉作為輔助吸收微波材料(與氧化鋁氣泡 球混合) 64 4-3-3-2 以碳黑粉作為輔助吸收微波材料(與氮化鋁鋪粉 混合) 67 4-3-3-3 以碳化矽粉作為輔助吸收微波材料(與氮化鋁鋪 粉混合) 70 4-3-4 氧化鋁氣泡球對氮化鋁基板微波燒結的影響 73 4-4 討論 74 4-4-1 保溫裝置對氮化鋁基板微波燒結的影響 74 4-4-2 坩堝對氮化鋁基板微波燒結的影響 74 4-4-3 輔助吸收微波材料對氮化鋁基板微波燒結的影響 76 4-4-3-1 以碳黑粉作為輔助吸收微波材料(與氧化鋁氣泡 球混合) 77 4-4-3-2 以碳黑粉作為輔助吸收微波材料(與氮化鋁鋪粉 混合) 78 4-4-3-3 以碳化矽粉作為輔助吸收微波材料(與氮化鋁鋪 粉混合) 79 4-4-4 氧化鋁氣泡球對氮化鋁基板微波燒結的影響 79 4-5 結論 81 第五章 微波燒結不同規格之氮化鋁粉體 82 5-1 前言 82 5-2 實驗方法 82 5-2-1 氮化鋁粉體研磨方法 82 5-2-2 氮化鋁生胚製作方法 84 5-2-3 微波燒結 84 5-2-4 燒結溫度條件 85 5-3 實驗結果與討論 86 5-3-1 試片的緻密性 87 5-3-2 XRD晶相組成分析 88 5-3-3 SEM微結構分析 92 5-3-4 熱傳導分析 96 5-4 結論 101 參考文獻 102 自述 108 表1-1 Examples of Materials Prepared by the SHS Method. 6 表2-1 氮化鋁的物理和化學特性 11 表2-2 The changes in standard Gibbs free energies of formation,ΔG ,of Al2O3 compounds with various metal oxides at 1530℃. 19 表2-3 不同材料其介電損失與溫度及頻率之關係 31 表2-4 溫度量測系統在微波製程中之比較 38 表4-1 燒結用氮化鋁粉體性質 55 表4-2 刮刀成型法生胚漿料配方表(氮化鋁粉體粒徑D50＞2 μm) 56 表4-3 刮刀成型法生胚漿料配方表(氮化鋁粉體粒徑D50=1~2 μm) 57 表4-4 不同保溫裝置設計對氮化鋁基板微波燒結的影響 62 表4-5 不同材質、尺寸的坩堝對氮化鋁基板微波燒結的影響 63 表4-6 氧化鋁氣泡球對氮化鋁基板微波燒結的影響 73 表5-1 不同規格燒結用氮化鋁粉體研磨條件、粉體粒徑及氧含量 83 表5-2 不同規格氮化鋁粉體其微波燒結試片之線收縮率、相對密度及熱 傳導係數 87 表5-3 氮化鋁微波燒結文獻結果比較 100 圖1-1 SHS反應圖. 8 圖2-1 氮化鋁之結晶結構 10 圖2-2 The classic stages of liquid phase sintering involving mixed powders which form a liquid on heating. 16 圖2-3 Phase diagram for evaluating the thermal stability of AlN ceramics in the presence of various oxide additives.. 18 圖2-4 Illustration of the diffusion of oxygen from AlN lattice to the grain boundary. 19 圖2-5 Schematic diagram of the magnetron microwave tube: (a)top view; (b)side view. 24 圖2-6 Schematic diagram of microwave cavity 27 圖2-7 微波與不同型態的材料作用示意圖 29 圖2-8 一般常見材料之介電損失與微波能量吸收之關係圖 30 圖2-9 傳統與微波燒結法加熱方式比較(傳統法以加熱元件將試片由外 向內部加熱，而微波則將試片由內向外加熱) 32 圖2-10 不同學者設計之微波加熱保溫裝置 (a)Ramesh et al.; (b) Goldstein et al.; (c) Xu. et al. 37 圖3-1 大型反應器裝置圖 50 圖3-2 大型研磨機裝置圖 51 圖3-3 多模腔體微波燒結爐示意圖 52 圖3-4 兩色光學溫度計(two-color pyrometer，INFRATHERM ISQ5) (a)測 溫鏡頭實照，(b)測溫鏡頭尺寸示意圖 53 圖3-5 熱傳導儀(型號為LFA- 447) 53 圖4-1 單層保溫裝置示意圖 60 圖4-2 雙層保溫裝置示意圖(由1.圓筒狀單層保溫裝置與2.長條狀氧化 鋁纖維塊組合而成) 61 圖4-3 於氧化鋁氣泡球內添加不同比例之碳黑粉對於燒結試片相對密 度、線收縮率的影響 65 圖4-4 於氧化鋁氣泡球內添加不同比例之碳黑其燒結試片之XRD晶相 分析圖 66 圖4-5 輔助吸波材料與氮化鋁鋪粉混合示意圖 68 圖4-6 於氮化鋁鋪粉內添加不同比例之碳黑粉對於燒結試片相對密 度、線收縮率的影響 68 圖4-7 於氮化鋁鋪粉內添加不同比例之碳黑粉其燒結試片之XRD晶相 分析圖 69 圖4-8 於氮化鋁鋪粉內添加不同比例之碳化矽粉對於燒結試片相對密 度、線收縮率的影響 71 圖4-9 於氮化鋁鋪粉內添加不同比例之碳化矽粉其燒結試片之XRD晶 相分析圖 72 圖5-1 兩色光學溫度計量測內部試片真實溫度示意圖 86 圖5-2 粉體代號5H、5M、5R(D50=3.7μm)燒結試片之XRD晶相分析圖 90 圖5-3 粉體代號6H、6M、6R(D50=2.3μm)、P1與P2燒結試片之XRD 晶相分析圖 91 圖5-4 Al2O3-Y2O3二元系統相圖 92 圖5-5 不同粒徑與氧含量之氮化鋁粉體5H[(a)、(b)]、5M[(c)、(d)]、 5R[(e)、(f)]、6H[(g)、(h)]、6M[(i)、(j)]、6R[(k)、(l)]、P1[(m)、 (n)]、P2[(o)、(p)]其燒結試片之破裂面SEM照片 96

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    無法下載圖示 校內：2012-08-31公開
    校外：不公開
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