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研究生： 葉哲瑜
Yeh, Che-Yu
論文名稱： 聲化學合成鎵基次微米粒子及其在銅對銅接合之應用
Sonochemical synthesis of Ga-based sub-micron particles and the application for Cu-to-Cu interconnection
指導教授： 林士剛
Lin, Shih-Kang
學位類別： 碩士
Master
系所名稱： 工學院 - 材料科學及工程學系
Department of Materials Science and Engineering
論文出版年： 2017
畢業學年度： 105
語文別： 中文
論文頁數： 130
中文關鍵詞： 三維度積體電路構裝 、銅對銅接合 、聲化學合成 、鎵基粒子
外文關鍵詞： 3D IC, Cu-to-Cu bonding, Sonochemistry, Ga-based particles
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    • 在現今半導體相關產業的發展當中，三維度積體電路構裝之矽穿孔技術以及高功率寬能隙半導體構裝中之固晶技術是電子構裝領域中最具關注的技術，而其方式是利用垂直堆疊之方式將元件整合，此方法能有效縮小系統之體積、加速訊號傳遞的時間並且提升整體之效能以因應現今產品輕、薄、短、小之趨勢，而當中矽穿孔技術是將元件垂直堆疊整合之關鍵技術，而由於銅具有高導電率、高機械強度以及低成本之性，銅為現今做為填充矽穿孔之主要材料，因此，銅對銅之接合成了電子構裝技術中最關鍵的一環。
    銅對銅接合技術中，常用之方法為微凸塊接合、粒子燒結以及熱壓接合等，微凸塊接合為一相對成熟之製程，不僅快速且成本低，但在接點處會形成脆性之介金屬化合物，並且隨著接點逐漸縮小，介金屬化合物幾乎遍佈整個接點，對於接點之可靠度以及電性有極大之影響。粒子燒結常用之材料為銀，雖然能在低溫、低壓、短時間形成高強度之接點，並且具有低電阻、高熱傳導率以及高熔點的特性，使其能應用於高溫、高頻操作下高功率元件中，但其因為具有高孔隙率、低抗遷移能力以及高成本而成了其缺點。而熱壓接合能形成高強度之接合結構，但其需要高溫、長時間的接合條件，並且對於銅基材的平坦度有一定的要求，造成製程上耗時且高成本。因此，在現今的銅對銅接合技術中，需要構想出一個能在低溫、低壓、短時間的條件下能達到高可靠度、高熱穩定性以及低電阻之接合技術，並且能解決介金屬化合物在界面處生成之議題，以因應現今產業發展以及應用。
    在此研究中，利用固溶型暫態液相接合法以鎵作為接合材料並搭配鎳凸塊下金屬層，形成一高可靠度的銅對銅接合。而由於鎵具有以下特性: (1)在銅與鎳中具有高溶解度、(2)低熔點 (29.8 ℃)、(3)於銅中具有高擴散速率；而選擇使用鎳凸塊下金屬層的原因為: (1)改善銅和鎵之間的濕潤性已避免不均勻反應、(2)銅與鎳的完全固溶特性。而此研究利用聲化學合成法合成鎵基粒子，並將其製備成漿料以改善製程轉移上之困難，利用Cu/Ni/Ga paste/Ni/Cu之熱壓接合結構進行銅對銅接合，於300 oC、10 MPa、不同反應時間之條件下皆能形成Cu/fcc-(Ni, Cu, Ga)/Cu的良好固溶性接合，並且此接合結構具有良好之機械性質、電性以及熱穩定性之表現。同時也透過界面反應的方式探討之固溶性接合結構之生成機制，發現在接合接面處在起始時會優先生成多孔柱狀結構之Ni3Ga7相，隨著接合時間增加，此結構會逐漸緻密並且逐漸消耗轉變為Ni2Ga3相，而後基材之銅會逐漸往界面處擴散，Ga往基材處擴散，使Cu-Ni-Ga產生三元交互作用而使接合界面逐漸轉變為固溶性之結構。因此，利用此技術能夠形成高可靠度、高熱穩定性之之固溶性銅對銅接合，解決介金屬化合物生成之問題，成功應用至3D IC以及寬能隙半導體之電子構裝當中。

    With the miniaturization of electronic devices, importance for developing of electronic packaging technologies grows significantly on a daily broadening scale. Conventional packaging technologies gradually unable to meet the requirements of 3D IC or high power devices operated at extremely harsh environment. In this study, solid-solution type of TLP bonding is used with Ga pastes as filler material and Ni as UBM to form high reliability Cu-to-Cu interconnection. Ga is chosen as filler material since its low melting point (29.8 oC), high solubility in Cu and Ni, and high diffusion mobility in Cu. Ni is chosen as UBM since it can improve poor wettability between Cu and Ga, and also the isomorphous property between Cu substrate and Ni UBM. In this research, Ga-based particles are synthesized by sonochemical process and deployed into pastes to improve transfer issue. Cu/fcc-(Ni, Cu, Ga)/Cu solid-solution bonding joints can be fabricated with Cu/Ni/Ga paste/Ni/Cu structure at 300 oC and 10 MPa bonding condition for different reaction time. This bonding structure has high mechanical properties, thermal stability and high electrical performance. The mechanism of forming solid-solution bonding joints is studied by interfacial reaction. Initially, Ni3Ga7 phase form at the interface with porous and columnar structure. With prolong reaction time, Ni3Ga7 phase will be consumed and then turn into Ni2Ga3 phase. Cu diffuse toward bonding interface to perform Cu-Ni-Ga ternary interaction to increase the solubility, which makes Ni2Ga3 phase turn into fcc solid-solution phase gradually with the supersaturation of Cu. Therefore, with this process, high reliability, high thermal stability Cu-to-Cu interconnection can be achieved.

    目錄 摘要 ii Abstract iv 誌謝 xvi 目錄 xvii 圖目錄 xxi 表目錄 xxix 第一章 前言 1 第二章 文獻回顧 3 2.1 電子構裝技術 3 2.1.1 三維度積體電路 4 2.1.2 高功率寬能隙半導體構裝 8 2.2 銅對銅接合技術 10 2.2.1 微凸塊接合 10 2.2.2 粒子燒結 12 2.2.3 熱壓接合 15 2.2.4 多層反應接合法 18 2.2.5 暫態液相接合 19 2.3 固溶性暫態液相接合 22 2.3.1 Cu/Ga界面反應 22 2.3.2 Cu/Pt/Ga界面反應 25 2.3.3 Ni/Ga/Ni界面反應 27 2.3.4 Cu/Ni/Ga/Ni/Cu固溶型暫態液相接合 28 2.4 聲化學合成法 30 2.4.1 單相金屬粒子合成 31 2.4.2 合金型金屬粒子合成 35 第三章 實驗方法與步驟 39 3.1 鎵基粒子合成與分析 39 3.2 漿料製備與性質量測 40 3.3 電鍍鎳 40 3.4 熱壓接合結構製備與分析 41 3.5 機械性質量測 42 3.6 電性量測 43 3.7 界面反應 44 第四章 結果與討論 46 4.1 鎵基粒子合成 46 4.1.1 超聲波震盪方式對粒子粒徑及均勻性之影響 48 4.1.2 反應溶劑種類對合成粒子之影響 51 4.1.3 鎵基粒子成分分析 57 4.1.4 鎵基粒子結構分析 60 4.1.5 鎵基粒子熱性質分析 73 4.1.6 鎵基漿料黏度量測 79 4.2 熱壓接合結構 80 4.2.1 鎳層厚度對接合結構之微結構影響 80 4.2.2 反應時間對接合微結構之影響 86 4.3 機械性質量測 88 4.3.1 熱壓接合時間對剪切強度之影響 88 4.3.2 製程優化後對剪切強度之影響 91 4.3.3 熱壓接合結構之熱穩定性表現 97 4.4 電性量測 99 4.5 接合結構機制探討 100 4.5.1 Ni/Ga於300 oC下之界面反應 100 4.5.2 Cu/Ni/Ga於300 oC下之界面反應 102 4.5.3 Ni/Ni/Ga於300 oC下之界面反應 104 4.5.4 Ni/Ga、Cu/Ni/Ga以及Ni/Ni/Ga界面反應之比較 106 4.5.5 固溶接合界面之生成機制 115 第五章 結論 122 第六章 參考文獻 124 圖目錄 圖1- 1電子構裝的各個層次。[5] 3 圖2- 1 3D IC構裝技術演進圖。[8] 6 圖2- 2 3D IC剖面示意圖。[11] 7 圖2- 3電鍍銅填孔材料突出示意圖。[13] 7 圖2- 4 TSV (左)與TGV (右)於熱循環後基板可靠度示意圖。[14] 7 圖2- 5 高功率半導體之應用領域。[3] 9 圖2- 6 高功率元件封裝示意圖。[18] 9 圖2- 7以Sn-Ag、Sn-Ag-Cu作為微凸塊銲料，焊Cu墊上接合[20-22]。 11 圖2- 8錫球大小對介金屬化合物之生長比例示意圖(a) 750 μm SnPb/Au/Ni/Cu Solder ball、(b) 120 μm SnPb/Cu Bump、(c) 15 μm Cu-Sn-Cu Micro-bump [10, 27, 28]。 11 圖2- 9 銀粒子燒結微結構變化(a)Initial(b)250°C (c)300°C (d)350°C。[32] 13 圖2- 10 Ag燒結結構於不同溫度下熱穩定度測試之微結構變化。(a)-(d) 純奈米銀漿料、(e)-(f) 添加SiC之奈米Ag漿料。[34] 13 圖2- 11 Ag摻雜Ag2O於180°C接合之接點微結構 (a) Ag-0%Ag2O, (b) Ag-5%Ag2O, (c) Ag-10%Ag2O, and (d) Ag-20%Ag2O。[37] 14 圖2- 12 Cu/Cu 350 °C熱壓接合30 min (a)N2退火60 min、(b)未退火。[39] 16 圖2- 13 於不同接合條件下進行30分鐘之銅對銅接合界面圖 (a) HCOOH前處理、(b) VUV搭配HCOOH前處理後接合。[40] 16 圖2- 14 (111) Cu膜於150 °C接合1小時 (a) 亮場TEM、(b)暗場TEM。[41] 17 圖2- 15 Ag/Ag薄膜250 °C無壓力直接接合接面剖面圖。[42] 17 圖2- 16多層反應接合法示意圖。[44] 18 圖2- 17 暫態液相接合流程示意圖：a. 初始狀態、b. 溶解過程、c. 起始恆溫固化、d. 完成恆溫固化、e. 固態均質化、f. 最終平衡狀態。 [45] 20 圖2- 18 Cu/Sn/Cu暫態液相接合於340 °C (a) 90分鐘、(b) 480分鐘。[47] 20 圖2- 19 Cu/Sn/Sn利用溫度差進行TLP製程之微結構。[48] 20 圖2- 20 Cu/Ga塊材實驗於反應溫度 (a) 180 (b) 200 (c) 220 (d) 240 (e) 280 (f) 300 °C下作用48小時。[51] 23 圖2- 21 Cu/Ga界面反應在200 °C下反應24小時微結構圖。[51] 24 圖2- 22 Cu/Ga/Cu界面反應在160 °C下反應96小時微結構圖。[51] 24 圖2- 23 Cu/Pt/Ga於200 °C下反應6小時之光學影像橫截面圖。[52]26 圖2- 24 Cu/Pt (40nm)/Ga/Pt (40nm)/Cu 300 °C下反應24小時微結構圖。[52] 26 圖2- 25 Ni/Ga/Ni於300 °C下反應24小時之SEM橫截面圖。[53] 27 圖2- 26 Cu/Ni/Ga/Ni/Cu於300 °C下反應24小時之結果 (a) BEI橫截面圖、(b)line scan結果、(c)離子拋光後之橫截面圖、(d)接合部分之放大圖。[53] 29 圖2- 27 Cu/Ni/Ga/Ni/Cu固溶接合結構熱穩定性表現。[53] 29 圖2- 28 液態Ga於50 °C下利用 (a) n-hexane以及 (b) dodecane為反應溶劑進行聲化學合成之SEM影像圖。[59] 31 圖2- 29 Ga與水反應(a) 30 s (b) 2、(c) 30、(d) 120 min SEM影像圖。[61] 32 圖2- 30 Ga粒子於硫醇溶劑中進行聲化學合成法後之各元素TEM圖譜。[62] 33 圖2- 31 (a) Ga粒子之粒徑可逆控制示意圖、(b)(c) 不同反應階段之平均粒徑、(d) Ga粒子之吸收光譜。[62] 33 圖2- 32 將鉛於矽油中加熱進行聲化學合成後之粒子SEM影像圖。[64] 34 圖2- 33 Ag-Ga粒子之SEM影像圖及元素分析。[68] 35 圖2- 34 以1 M-0.1 MAgNO3作為反應溶劑產物之XRD圖譜。[68] 36 圖2- 35 (a) CuSO4以及(b) Cu(CH3COOH)2為溶劑合成產物SEM影像。[68] 36 圖2- 36 (a) CuSO4以及(b) Cu(CH3COOH)2為溶劑合成產物XRD圖譜。[68] 37 圖2- 37 以1ATC9以及C12作為反應溶劑合成EGIn粒子之形貌。[71] 38 圖2- 38以乙醇、1ATC9以及C12作為反應溶劑合成出之粒子之(a)、(b) UV吸收光譜以及(c)、(d) FT-IR結果。 38 圖3- 1 聲化學合成法合成鎵基粒子裝置示意圖。 39 圖3- 2 黏度量測儀。 40 圖3- 3 電鍍裝置示意圖。 41 圖3- 4 熱壓機台示意圖。 42 圖3- 5 剪切測試機台。 43 圖3- 6 Kelvin structure結構示意圖。 44 圖3- 7 Kelvin structure結構電阻量測示意圖。 44 圖4- 1 利用乙醇為反應溶劑合成之鎵基粒子。 47 圖4- 2 利用乙醇為反應溶劑合成之鎵基粒子之SEM形貌。 47 圖4- 3 改變震盪方式後乙以醇為反應溶劑合成之鎵基粒子之SEM形貌。 49 圖4- 4利用乙醇為反應溶劑合成之鎵基粒子於不同反應時間下之平均粒徑。 49 圖4- 5 利用乙醇為反應溶劑利用超聲波震盪機合成之鎵基粒子SEM形貌。 50 圖4- 6 利用松油醇作為反應溶劑合成之鎵基粒子SEM形貌。 53 圖4- 7利用乙二醇作為反應溶劑合成之鎵基粒子SEM形貌。 53 圖4- 8 利用DLS量測乙二醇作為反應溶劑合成之鎵基粒子之粒徑分佈。 54 圖4- 9利用水作為反應溶劑合成之鎵基粒子SEM形貌。反應時間 (a) 20秒、(b) 1分鐘、(c) 3分鐘以及(d) 5分鐘。 54 圖4- 10利用水作為反應溶劑合成之鎵基粒子XRD分析。反應時間 (a) 20秒、(b) 1分鐘、(c) 3分鐘以及(d) 5分鐘。 55 圖4- 11利用CuSO4為反應溶劑合成出之粒子之XRD分析。反應時間為 (a) 2秒、(b) 20秒、(c) 3分鐘以及(d) 5分鐘。 56 圖4- 12利用CuSO4為反應溶劑合成出之粒子之TEM line scan分析。反應時間為 (a) 20秒以及(b) 3分鐘。 56 圖4- 13 利用乙醇為反應溶劑合成之鎵基粒子之BEI影像及偵測點位置。 58 圖4- 14 鎵基粒子於 (a)室溫以及(b) -30 oC下量測之XRD分析。 59 圖4- 15鎵基粒子之TEM分析影像圖。 64 圖4- 17 鎵基粒子 (a) TEM微結構圖、(b)局部區域高解析影像。 66 圖4- 18鎵基粒子TEM mapping分析(a) TEM影像圖、(b) Ga、(c) O。 67 圖4- 19鎵基粒子Raman能譜表面分析。 68 圖4- 20鎵基粒子FT-IR分析。 68 圖4- 21鎵基粒子AES縱深分析之元素分析。 69 圖4- 22鎵基粒子AES縱深分析Ga及O之峰值位置。 69 圖4- 23鎵基粒子XPS分析 (a) Ga 2p (b) O 1s (c) C 1s。 70 圖4- 24鎵基粒子結構示意圖。 71 圖4- 25鎵基粒子生成機制示意圖。 71 圖4- 26鎵基錯化物推測結構圖。 72 圖4- 27利用乙醇為反應溶劑合成之鎵基粒子之熱分析。 75 圖4- 28 利用乙醇作為反應溶劑合成之鎵基粒子於 (a) DSC量測前與 (b) DSC量測後之SEM形貌。 76 圖4- 29 鎵基粒子於DSC量測後產生部分液態鎵溢出之SEM影像。 77 圖4- 30 鎵基粒子於熱分析後之XRD分析。 77 圖4- 31利用松油醇為反應溶劑合成之鎵基粒子之熱分析。 78 圖4- 32利用乙二醇為反應溶劑合成之鎵基粒子之熱分析。 78 圖4- 33 Ni層厚度為10 μm之Cu/Ni/Ga paste/Ni/Cu熱壓接合結構 (a) 光學影像圖、(b) SEM微結構。 81 圖4- 34 Ni層厚度為5 μm之Cu/Ni/Ga paste/Ni/Cu熱壓接合結構 (a) 光學影像圖以及(b) SEM微結構。 82 圖4- 35 Ni厚度為1 μm之Cu/Ni/Ga paste/Ni/Cu接合結構光學影像圖。 83 圖4- 36 Ni厚度為0.1 μm之Cu/Ni/Ga paste/Ni/Cu接合結構界面處之(a)光學影像圖以及(b) SEM微結構。 84 圖4- 37 Ni厚度為0.1 μm之Cu/Ni/Ga paste/Ni/Cu於ion mill離子拋光後接合結構界面處之之SEM微結構。 85 圖4- 38 Cu/Ni/Ga paste/Ni/Cu接合3小時之熱壓接合微結構。 87 圖4- 39 Cu/Ni/Ga paste/Ni/Cu接合24小時之熱壓接合微結構。 87 圖4- 40 Cu/Ni/Ga paste/Ni/Cu熱壓結合結構於300 °C、10 MPa、不同接合時間之熱壓條件測得之剪切強度。 90 圖4- 41 Cu/Ni/Ga paste/Ni/Cu熱壓結合結構於300 °C、10 MPa、1小時之接合條件下之破斷面元素分析。 90 圖4- 42 Cu/Ni/Ga paste/Ni/Cu結構於添加助焊劑後於300 °C、10 MPa、1小時之熱壓接合界面微結構。 93 圖4- 43 Cu/Ni/Ga paste/Ni/Cu結構於添加助焊劑後於250 °C、10 MPa、1小時之熱壓接合界面微結構。 94 圖4- 44添加助焊劑接合後不同接合條件下之剪切強度。 95 圖4- 45 Cu/Ni/Ga paste/Ni/Cu熱壓結合結構於300 °C、10 MPa、1小時並且添加助焊劑之接合條件下之破斷面 95 圖4- 46 Cu/Ni/Ga paste/Ni/Cu熱壓結合結構於300 °C、10 MPa、1小時並且添加助焊劑之接合條件下之破斷面元素分析。 96 圖4- 47 Cu/Ni/Ga paste/Ni/Cu熱壓結合結構於300 °C下之熱穩定性。[72] 98 圖4- 48 Ni/Ga在300 °C下不同反應時間界面反應微結構圖。(a) 30分鐘、(b) 1小時、(c) 1.5小時、(d) 2小時、(e) 3小時、(f) 6小時及 (h) 24小時。 101 圖4- 49 Cu/Ni/Ga在300 °C不同反應時間SEM微結構圖。(a) 30分鐘、(b) 1小時、(c) 1.5小時、(d) 2小時、(e) 2.5小時、(f) 3小時、(g) 4小時以及(h) 24小時。 103 圖4- 50 Ni/Ni/Ga在300 °C不同反應時間SEM微結構圖。(a) 30分鐘、(b) 1小時、(c) 1.5小時、(d) 2小時、(e) 3小時、(f) 4小時、(g) 6小時以及(h) 24小時。 105 圖4- 51 於300 °C、3小時之反應條件不同界面反應SEM微結構圖。(a) Ni/Ga、(b) Cu/Ni/Ga以及(c) Ni/Ni/Ga。 109 圖4- 52 Cu/Ni/Ga於300 oC下反應 (a) 3小時以及 (b) 24小時之SEM影像圖以及EPMA定量分析之偵測點。 110 圖4- 53 (a) Ni foil以及 (b) 電鍍Ni層之EBSD影像圖。 112 圖4- 54 (a) Ni foil以及 (b) 電鍍Ni層之極圖。 113 圖4- 55 Cu/Ni/Ga於300 oC下反應3小時Ni3Ga7相之菊池圖。 114 圖4- 56 Ni/Ga、Cu/Ni/Ga以及Ni/Ni/Ga於300 oC下界面反應中Ni3Ga7相之生長厚度與時間之關係圖。 114 圖4- 57 Cu/Ni/Ni3Ga7於300 °C、10 MPa、1小時接合之微結構。 117 圖4- 58 Cu/Ni/Ni3Ga7於300 °C、10 MPa、24小時接合之微結構。 117 圖4- 59 Cu/Ni/Ni3Ga7結構於300 °C、10 MPa、24小時熱壓條件對接之微結構，起始狀態之Ni3Ga7相較薄。 118 圖4- 60 Cu/Ni/Ni3Ga7結構於300 °C、10 MPa、24小時對接微結構及EPMA定量分析偵測點。(a) 起始之Ni3Ga7相較厚、(b) 起始之Ni3Ga7相較薄。 119 圖4- 61固溶性接合界面生成機制示意圖。 121 表目錄 表2- 1各項封裝技術性質比較。 21 表4- 1利用乙醇為反應溶劑合成之鎵基粒子各偵測點之EDS組成分析。 58 表4- 2利用乙醇為溶劑合成之鎵基粒子於DSC量測前後各偵測點之組成。 76 表4- 3不同溶劑之漿料於不同固含量下之黏度值。 79 表4- 4 Cu/Ni/Ga paste/Ni/Cu熱壓結構之接觸電阻。 99 表4- 5 圖4- 52中各偵測點之EPMA定量分析數值。 111 表4- 6 圖4- 60中各偵測點之EPMA定量分析數值。 120

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