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研究生: 陳昌平
Chen, Chang-Ping
論文名稱: 含苯氧基聚醯亞胺/黏土 奈米複合材料之合成與性質研究
Synthesis and Properties of Phenoxy-containing Polyimide/Clay Nanocomposites
指導教授: 凌漢辰
Ling, H.C.
薒三元
Y., Tsai S.
學位類別: 碩士
Master
系所名稱: 工學院 - 化學工程學系
Department of Chemical Engineering
論文出版年: 2004
畢業學年度: 92
語文別: 中文
論文頁數: 109
中文關鍵詞: 有機黏土聚醯亞胺奈米複合材料
外文關鍵詞: polyimide, orgaclay, nanocomposites
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  •   本論文擬合成1,4-雙對胺苯氧基-2-第三丁基(BATB)及1,4-雙對胺苯氧基-2-萘(BAN)兩種單體,再與3,3’,4,4’-二苯甲酮四羧酸二酐(BTDA)以二階段法合成含苯氧基聚醯亞胺。而本研究所製備含苯氧基聚亞醯胺/黏土奈米複合材料是採用層間插入法( intercalation method ),先將經由改質劑dodecylamine(DOA)及Cetyl pyridium Chloride (CPC)改質過有機黏土,加入含苯氧基聚醯亞胺的前驅物(precursor)–聚醯胺酸 (poly amic acid,PAA),再將不同比例有機黏土和PAA聚合,經過高溫加熱環化反應後,形成含苯氧基聚醯亞胺/黏土奈米複合材料。我們也針對聚醯亞胺的結構及有機黏土的含量對奈米複合材料的形成所造成的影響做一說明,並使用傅立葉轉換紅外線光譜儀(FTIR) 鑑定聚醯亞胺的結構;X-ray繞射儀(XRD)、穿透式電子顯微鏡(TEM),鑑定有機黏土的層間距離(basal spacing)及分散性;熱重分析儀(TGA)、微差掃描熱卡計(DSC)、熱機械分析(TMA)測定材料的熱性質;使用萬用拉力機測定複合材料的應力與模數;藉由介電分析儀可獲得複合材料的介電常數。比較二種改質劑合成之含苯氧基聚醯亞胺/黏土奈米複合材料,並探討實驗可能影響因素及最佳操作條件。

      In this thesis, we will synthesis two diamine monomer- 1,4-Bis(4-aminophenoxy)- 2 -tert - butylbenzene(BATB) and 2,7-Bis(4-aminophenoxy) naphthalene(BAN).A series of phenoxy-containing polyimides will be synthesized from BATB or BAN and 3,3’,4,4’-Benzophenone tetracarboxylic dianhydride(BTDA)by the typical of two step method. In this study,the phenoxy-containing polyimides/clay nanocomposites have been prepared from intercalation
    method. We use two kinds of surfactant agents DOA or CPC to change the original clay and become the organclay. It is blended and a polycondensation reaction in poly amic acid solution (PAA)by means of the different content and then becomed a new phenoxy-containing polyimides/clay nanocomposites by curing reaction. The effects of polyimide structures and clay contents were studied. The structure of polyimides were identified by FTIR . The dispersion level of clay and the basal spacing were identified by XRD and TEM. The thermal properties will be measured by TGA , DSC ,and TMA. We will also study the mechanical properties by universal instron and get the data from the stress and modulus by means of the nanocomposite. We will get the dielectric constant by the dielectric analysis mechine. We also compare the phenoxy-containing polyimides/clay nanocomposites by two surfactant agents, and confer on the experiment to influence the reasons and the best operation in this conditions.

    目錄 中文摘要……………………………………………………………….....Ⅰ 英文摘要……………………………………………………………….....Ⅱ 目錄………...……………………………………….…………………...Ⅲ 表目錄…………...……………………………………………….….… .Ⅶ 圖目錄………………...………………………………….……………...Ⅷ 主文 第一章 緒論………………………………………………………….......1 1-1 前言…………………………………………………….……..……...1 1-2 研究概要…….………………………………………..……………...3 第二章 文獻回顧與原理……………………………………………….....5 2-1 引言………………………………………….………………..……...5 2-2 黏土的種類與特性…………………………………………………....6 2-3 蒙脫土特性…………………………………………………………....7 2-4 蒙脫土的改質……….………………………………………………...8 2-5 聚醯亞胺的相關研究………………………………………………....9 2-6 高分子/黏土奈米複合材料之製備方法………………………….....15 2-7 黏土/高分子奈米複合材料之型態……………………………….....18 2-8 聚亞醯胺/黏土奈米複合材料之發展…………………………….....19 2-9 高分子奈米複合材料於產業應用……………………….……….....21 2-10 奈米材料發展與未來趨勢………………………………….........23 2-11 研究內容說明方向……………………………………………….....25 第三章 實驗…………………………………………………………….....31 3-1 實驗藥品………………..…………………………………………....31 3-2 合成裝置及分析儀器……………………………………………......32 3-3 實驗準備步驟…………………………….……………..…………...34 一. 黏土的改質…………………………………..……………………....34 二. 二酸酐的純化…………………………….……………………….....35 3-4 單體之合成...………….………………………………............36 3-5 聚醯亞胺/黏土奈米複合材料的合成…………………………….....37 3-6 結構及物性分析…………………………………………………......38 一. 聚醯胺酸本性黏度測定……………………….………………….....38 二. 紅外線光譜儀分析………………………………………………......39 三. 核磁共振光譜儀分析……………………………………………......39 四. X-ray 繞射分析………………………….………………………....39 五. 穿透式電子顯微鏡觀察………………….……….………………....39 六. 熱分析……………………………………………………………......40 1. 熱重損失分析…………………………….……….……………….....40 2. 微差掃描卡計分析……………………….……….……………….....40 3. 熱機械分析………………………………………………………….....40 七. 抗張強度測試……………………………………………………......41 八. 吸濕率測試………………………………………………………......41 九. 介電常數值量測…………………………………………………......41 第四章 結果與討論…………………………………………………….....47 4-1單體合成之分析與鑑定…………………………………………….....47 一. 單體合成………………………………………………………….47 二. 單體的鑑定……………………………………………………….48 4-2 二酸酐純化鑑定…………………………………………………......49 4-3聚醯亞胺的合成與分析…………………………………………….....50 一. IR圖譜鑑定………………….…………………………………….....50 二. 黏度測定……………………………………………………………....50 4-4 有機黏土之分析…………………………………………………......51 一. IR圖譜鑑定………………………………………………………......51 二. X光繞射分析……………………………………………………….....52 三. 熱重損失分析……………………………………………………......53 4-4 聚醯亞胺/黏土奈米複合材料之分析…………………………….....54 一.X光繞射分析………………………………………………………......54 二.穿透式電子顯微鏡分析………………………………………….......56 三.熱重損失分析……………………………………………………….....57 四.玻璃轉移溫度分析………………………………………………….....60 五.熱膨脹係數分析…………………………………………………….....61 六.機械性質分析……………………………………………………….....63 七.吸濕性分析………………………………………………………….....65 八.介電常數分析……………………………………………………….....66 第五章 結論…………………………………………………………......101 參考文獻……………………………………………………………….....104

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    下載圖示 校內:2006-06-18公開
    校外:2009-06-18公開
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