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研究生： 鄭雅憶
Cheng, Ya-yi
論文名稱： 矽與鐵矽奈米粒子之製備及特性研究
Preparation and Characterization of Si and FeSi Nanoparticles
指導教授： 陳東煌
Chen, Dong-Hwang
學位類別： 碩士
Master
系所名稱： 工學院 - 化學工程學系
Department of Chemical Engineering
論文出版年： 2009
畢業學年度： 97
語文別： 中文
論文頁數： 104
中文關鍵詞： 研磨技術 、矽奈米粒子 、鐵矽奈米粒子
外文關鍵詞： milling, Si nanoparticles, FeSi nanoparticles
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    • 本論文係有關以濕式研磨法製備研磨矽奈米粒子，並於熱烈解系統中對矽奈米粒子進行熱處理，以及同樣使用熱裂解系統，將研磨矽奈米粒子作為晶種，製備出兼具磁性與光學特性之鐵矽奈米粒子之研究，內容包含熱處理前後矽奈米粒子及鐵矽奈米粒子之粒徑、結構、光學、磁學等性質的探討。
    利用酒精與研磨鋯珠，在適當研磨條件及離心後可得微小、表面不規則狀之矽奈米粒子，平均粒徑為4.2±1.6 nm；經過熱處理之後，熱處理矽奈米粒子之平均粒徑會增至10.2±4.4 nm並呈球狀結構，兩者皆具有高度分散性；經高解析晶格(HRTEM)、XRD、Raman分析可得研磨矽奈米粒子呈現體心立方結構，但受到研磨應力及粒徑過於微小之影響，結晶性並不強烈；然而經熱處理後，粒子與粒子結合，並使矽原子重新排列，結晶性有明顯增加之趨勢且形成多晶結構；透過ESCA與FTIR分析亦可得知，矽奈米粒子在熱處理前後，其矽－矽鍵能值僅稍微增加，顯示表面氧化比例稍為提升但大致維持矽－矽之鍵結，兩者表面都具有二氧化矽及醇類溶劑分子薄層，如此可避免粒子向中心繼續氧化，也證明表面未殘留任何保護劑；在光學性質方面，利用PL分析得知研磨矽奈米粒子與熱處理矽奈米粒子皆可在不同波長光源的激發下，激發出不同放光波長之特性光譜，螢光顯微鏡之照片及粉末PL分析亦可相互佐證之；此外，UV-vis光譜亦顯示兩者具有相同之吸收特性峰。
    利用熱裂解系統可成功將研磨矽奈米粒子及五羰鐵結合，製備出鐵矽奈米粒子；從穿透式顯微鏡照片(TEM)可知其粒子呈現立方體型態，但顏色深淺及組成不均，EDS結果則顯示顏色均勻之粒子鐵與矽之組成大致為1:1，顏色較深之粒子則含有較高量的鐵元素；儘管組成比例並不統一，但單顆粒子同時含有矽與鐵兩種元素，初步說明鐵矽奈米粒子之形成；進行多種結構與表面分析並探討所有可能之鍵結、結構及表面元素後，推測鐵矽奈米粒子可能以FeSi2之結構形成，並同時包含未重組完成的矽及鐵之結構；利用PL分析得知鐵矽奈米粒子確實保留矽之放光特性，並在300 nm激發光源下，於波長388 nm處有一最強放光特性峰，但整體發光效益不及研磨矽奈米粒子之結果；最後，利用超導量子干涉磁化儀(SQUID)量測其飽和磁化量(Ms)、殘留磁化量（Mr）、與矯頑磁力（Hc），發現磁滯現象並不明顯而幾乎呈超順磁性。

    This thesis concerns the preparation of milled Si nanoparticles, heat-treated Si nanoparticles, and FeSi nanoparticles which own magnetic and optical properties simultaneously via thermal decomposition method. The effects of preparation conditions on the particle size, structure, composition, optical and magnetic properties were investigated.
    Milled Si nanoparticles were prepared by grinding with the beads of yttrium stabilized ZrO2 in enthanol and separated by the centrifuge. In order to estimate the effects on the pure Si nanoparticles from the thermal decomposition system, milled Si nanoparticles were heat-treated in the solution of dioctyl ether, stabilizers oleic acid and oleylamine. It was found that milled Si nanaparticles had irregular shape with a diameter of 4.2±1.6 nm and that the heat-treated ones were spherical with a larger diameter of 10.2±4.4 nm. Both they preserved the great monodispersion. Their structure, composition, morphology were characterized by the analyses of HRTEM, XRD and Raman scattering. These results revealed that the milled Si nanoparticles had the body-centered cubic structure, not only diamond structure like the bulk Si anymore. The stress from milling and the small size would reduce their crystallinity. After the heat treatment, the atoms of the milled Si nanoparticle would rearrange in the interior, and even combine with each other to form the better poly-crystalline Si nanopartcles. The ESCA analysis of milled Si and heat-treated Si nanoparticles exhibited the almost similar Si-Si binding energy despite a little increase from heat-treated one. The FTIR results indicated that there was a film consisted of SiO2 and ethanol molecules on the surface to prevent it from oxidation, and also proved there were not any stabilizers left on the surface of heat-treated Si nanoparticles. Moreover, when giving the specific wavelength of excitation, the specific PL spectra for the milled Si nanoparticles could be observed, so did heat-treated Si nanoparticles. The optical images and properties were also revealed from optical microscopy, the powder-PL analysis and the UV-vis spectrometer.
    FeSi nanoparticles were synthesized via thermal decomposition of iron pentacarbonyl in the solution of dioctyl ether, stabilizers oleic acid and oleylamine. The TEM images showed that FeSi nanoparticles had cubic shape, but it seemed that the composition was not uniform. According to the EDS results, the Fe:Si ratio of gray-uniform nanopaiticles was almost 1:1, and blacker FeSi nanoparticles contained more Fe atoms. Although FeSi didn’t have uniform structure, it still could be proved that the incorporation of Fe and Si existed in a single nanoparticle. All possible structure, lattice, binding, morphology, surface condition would be discussed. These results indicated that perhaps FeSi2 was the main structure of the new products; however, due to incompletely combination and less synthesized time, it might still contain some part of Si and Fe structure. Besides, FeSi nanoparticles preserved the optical properties from Si atoms, but the PL intensity was much lower. The maxima PL peak appeared at 388 nm with the excitation at 300 nm. Their saturation magnetization (Ms), remanent magnetization (Mr) and coercivity (Hc) were measured by the SQUID, exhibiting their nearly superparamagnetic behavior.

    總目錄 頁次 中文摘要………………………………………………………I 英文摘要………………………………………………………III 誌謝……………………………………………………………V 總目錄…………………………………………………………VI 表目錄…………………………………………………………IX 圖目錄…………………………………………………………X 符號……………………………………………………………XIII 第一章 緒論 1.1 奈米材料與奈米技術…………………………………………1 1.1.1前言……………………………………………………… 1 1.1.2奈米材料的定義與分類………………………………… 1 1.1.3奈米材料的特性………………………………………… 2 1.1.4奈米材料的應用領域……………………………………10 1.1.5奈米材料的製備…………………………………………13 1.1.6奈米複合材料………………………………………………16 1.2 矽奈米材料……………………………………………………19 1.2.1 矽奈米材料之簡介…………………………………………19 1.2.2 矽奈米粒子之應用…………………………………………20 1.3 研究動機與內容………………………………………………23 第二章 基礎理論 2.1 濕式研磨技術…………………………………………………24 2.2 光致發光理論…………………………………………………29 2.2.1 原理………………………………………………………29 2.2.2 量子產率…………………………………………………33 2.1磁性理論…………………………………………………………34 2.1.1磁性來源………………………………………………… 34 2.1.2磁性質分類……………………………………………… 36 2.1.3磁區與磁滯曲線………………………………………… 39 第三章 實驗部分　 3.1 藥品、儀器與材料……………………………………………42 3.1.1 藥品………………………………………………………42 3.1.2 儀器………………………………………………………42 3.1.3 材料………………………………………………………44 3.2 濕式研磨法製備矽奈米粒子…………………………………44 3.3 矽奈米粒子之熱處理…………………………………………45 3.4 鐵矽奈米粒子之製備…………………………………………48 3.5 特性分析………………………………………………………48 第四章 結果與討論 4.1 矽奈米粒子經熱處理前後之特性分析………………………52 4.1.1 形態、組成、結構分析…………………………………52 4.1.2 光學分析…………………………………………………61 4.2 鐵矽奈米粒子之特性分析……………………………………76 4.2.1 形態、組成、結構分析…………………………………76 4.2.2 光學分析…………………………………………………87 4.2.3 磁性分析…………………………………………………91 第五章 結論…………………………………………………………94 第六章 參考文獻………………………………………………… 96 表目錄 表1.1 銅粒子粒徑與表面能量之關係.………………………… 5 表1.2 Comparision between nanoparticles and bulk materials……11 表1.3 奈米材料之應用範圍……………………………………12 表1.4 奈米材料的製備方法……………………………………17 表1.5 各化學製備方法的優缺點比較…………………………17 表1.6 奈米複合材料分類比較…………………………………18 表3.1 螢光顯微鏡於不同光源與偵側放光之波長範圍………51 表4.1 量測各放光波段之儀器參數條件………………………65 表4.2 研磨矽與熱處理矽奈米粒子之相對量子效率值………72 表4.3 鐵矽奈米粒子之XRD比對結果……………………………84 圖目錄 圖1.1 奈米尺度示意圖……………………………………………3 圖1.2 奈米材料幾何結構的分類…………………………………3 圖1.3 奈米粒子大小與原子分佈在粒子內部與表面之比例關係…5 圖1.4 粒子尺寸與能階狀態之關係…………………………………6 圖1.5 (a)為不同粒徑之矽奈米粒子在紫外光照射下之照片； (b)為不同粒徑之矽奈米粒子螢光光譜圖…………………9 圖1.6 鎳奈米粒子之粒徑與矯頑磁力的關係……………………9 圖1.7 不同矽原子數之奈米簇結構………………………………21 圖1.8 矽之能帶結構圖……………………………………………22 圖2.1 研磨室內研磨介質間相對運動方式示意圖………………25 圖2.2 研磨分散設備………………………………………………25 圖2.3 (a)研磨室；(b)中心旋軸轉動；(c)葉片轉動 之研磨示意圖…………28 圖2.4 典型電子躍遷圖……………………………………………31 圖2.5 光致發光之能帶圖(a)、(b)吸收過程；(c)、(d)放光過程………………………………………………………………32 圖2.6 各種能階之輻射轉換 (a)本質間躍遷；(b)激子躍遷至雜質或缺陷能階；(c)導帶電子躍遷至雜質或缺陷能階；(d)電子在雜質或缺陷能階之間躍遷…………………………………32 圖2.7 (a)電子軌道磁矩；(b)電子自旋磁矩……………………35 圖2.8 週期表之元素在室溫下的磁性狀態………………………35 圖2.9 磁性體分類…………………………………………………38 圖2.10 磁矩方向經由磁壁轉換之示意圖………………………41 圖2.11 磁滯曲線圖………………………………………………41 圖3.1 有機金屬法之實驗裝置圖…………………………………46 圖3.2 實驗流程圖…………………………………………………47 圖4.1 (a)研磨後；(b)熱處理後矽奈米粒子之TEM分析影像圖…53 圖4.2 (a)研磨後；(b)熱處理後矽奈米粒子之高解析(HRTEM)晶格影像圖 ……………………………………………………53 圖4.3 (a)研磨後；(b)熱處理後矽奈米粒子之電子繞射圖……54 圖4.4 熱處理前後矽奈米粒子之ESCA圖 (a)兩者之原始曲線；(b)研磨矽奈米粒子之個別鍵能示意圖；(c)熱處理後矽奈米粒子之個別鍵能示意圖……………………………………………………………56 圖4.5 熱處理前後矽奈米粒子之FTIR圖…………………………57 圖4.6 熱處理前後矽奈米粒子之XRD圖……………………………59 圖4.7 熱處理前後矽奈米粒子之Raman圖…………………………60 圖4.8 研磨矽及熱處理矽奈米粒子在相同光源激發下之PL圖…63 圖4.9 粒徑與PL發光過程主要因子影響程度之關係圖…………63 圖4.10 研磨矽奈米粒子於激發光源 (a) 280-320 nm；(b) 330-370 nm；(c) 370-420nm 之PL圖…………………………………64 圖4.11 熱處理矽奈米粒子於激發光源 (a) 250-290 nm；(b) 290-320 nm 之PL圖……………………………………………………66 圖4.12 熱處理矽奈米粒子於激發光源 (a) 320-360 nm；(b) 370-410 nm 之PL圖……………………………………………………67 圖4.13 (a)研磨矽奈米粒子；(b)熱處理矽奈米粒子 於光源波長為330-385 nm激發下之螢光顯微鏡照片……………………………68 圖4.14 (a)研磨矽奈米粒子；(b)熱處理矽奈米粒子 於光源波長為420-480 nm激發下之螢光顯微鏡照片……………………………69 圖4.15 (a)研磨矽奈米粒子；(b)熱處理矽奈米粒子 於光源波長為480-550 nm激發下之螢光顯微鏡照片……………………………70 圖4.16 熱處理前後矽奈米粒子固體粉末之PL圖…………………71 圖4.17 熱處理矽奈米粒子溶液於UV燈照射下之照片……………73 圖4.18 熱處理前後矽奈米粒子之UV-vis吸收光譜圖……………75 圖4.19 鐵矽奈米粒子之TEM圖 (a)大量生成；(b)分散排列……77 圖4.20 鐵矽奈米粒子之EDS結果…………………………………78 圖4.21 鐵矽奈米粒子之高解析晶格影像(HRTEM)圖……………80 圖4.22 鐵矽奈米粒子之選區電子繞射圖…………………………80 圖4.23 鐵矽奈米粒子之ESCA圖 (a)矽元素分析；(b)鐵元素分析…81 圖4.24 鐵矽奈米粒子與研磨矽奈米粒子之FTIR圖………………83 圖4.25 鐵矽奈米粒子與研磨矽奈米粒子比較之XRD圖…………85 圖4.26 鐵矽奈米粒子、矽、鐵奈米粒子之Raman圖……………86 圖4.27 鐵矽奈米粒子於激發光源 (a) 280-320 nm；(b) 330-370 nm 之PL結果………………………………………………………88 圖4.28 鐵矽奈米粒子固體粉末之PL圖……………………………89 圖4.29 鐵矽奈米粒子與研磨矽奈米粒子之UV-vis吸收光譜圖……………………………………………………………………90 圖4.30 鐵矽奈米粒子之磁場大小對其磁化量之關係圖…………92 圖4.31 顯微鏡中觀察在外加磁場下鐵矽奈米粒子之磁自組圖…93

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    下載圖示 校內：2011-07-14公開
    校外：2012-07-14公開
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