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研究生： 甘承訓
Kan, Cheng-Hsun
論文名稱： 製程及電場對鐵酸鉍漏電流機制與介電行為之影響
The effect of processing and electric field on leakage-current mechanism and dielectric behavior of bismuth ferrite
指導教授： 方滄澤
Fang, Tsang-Tze
學位類別： 碩士
Master
系所名稱： 工學院 - 材料科學及工程學系
Department of Materials Science and Engineering
論文出版年： 2012
畢業學年度： 100
語文別： 中文
論文頁數： 102
中文關鍵詞： 鐵酸鉍 、複鐵材料 、電滯曲線 、漏電流機制 、介電行為
外文關鍵詞： BiFeO3, hysteresis loop, leakage current mechanism, dielectric behavior
相關次數： 點閱：112  下載：5 
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    • 鐵酸鉍(統稱BFO)是一種十分富有潛力的複鐵材料，雖然其在室溫下同時擁有鐵電性與反鐵磁性，但巨大的漏電流、甚至是雜相，皆有可能影響其鐵電性質。

    本實驗利用濕式化學法製作純相BFO粉末，並利用製程上參數的改變，藉由XRD探討其雜相生成趨勢以及觀察其電滯曲線。此外，在施加電場與否條件下，找出各種製程參數的BFO漏電流機制，最後並討論施加電場前後其介電行為。

    BiFeO3 (BFO) is a potentially multiferroic materials. Despite it exhibits ferroelectric ordering and antiferromagnetic ordering at room temperature, large leakage current and second phase can effect it’s ferroelectric ordering.
    In this study, we present a simple wet chemical route for obtaining pure BFO powders. By changing process parameters, we explore the trend of the generation of impurity phases and observation of the hysteresis loop. In addition, under the conditions of an electric field is applied or not, we find out the BFO leakage current mechanisms of the various process parameters. Finally, we discuss the dielectric behavior before and after the electric field is applied.

    目錄 摘要 I Abstract II 誌謝 III 目錄 V 圖目錄 VIII 第一章 緒論 1 1-1 前言 1 1-2 研究動機與方向 2 第二章 理論基礎及文獻回顧 3 2-1 基本介電理論 3 2-2 極化機構[4] 5 2-3 鬆弛時間 ( relaxation time )[6,7] 18 2-4 Maxwell-Wagner model[4] 24 2-5 鐵電材料 27 2-5-1 鐵電材料的相變化 30 2-6 磁性材料9-11 31 2-6-1 磁滯曲線 37 2-7 金屬-絕緣介面導電機制(MIM systems) 37 2-8 BiFeO3的晶體結構 41 2-9 BiFeO3的相圖 45 2-10 BiFeO3的鐵電性 46 2-10-1 BiFeO3塊材的鐵電性 46 2-10-2 BiFeO3薄膜的鐵電性 46 第三章 實驗方法與步驟 49 3-1 實驗藥品 49 3-2 BiFeO3粉末製備方法 49 3-2-1 硝酸鐵定量方法 50 3-2-2 BiFeO3 precursor 50 3-3 BiFeO3 塊材製備 52 3-4 實驗流程圖 53 3-4-1 硝酸鐵定量圖 53 3-4-2 BiFeO3 粉末塊材製備流程圖 54 第四章 結果與討論 55 4-1 XRD 觀察分析 55 4-2 電滯曲線分析 63 4-3漏電流機制分析 74 4-3-1 Space-charge-limited-conduction: 74 4-3-2 Poole-Frenkel effect vs. Schottky emission 77 4-3-3 InGa電極vs. 銀膠電極 79 4-4 介電觀測 91 第五章 結論 97 參考文獻 99 圖目錄 圖2-1: 極化前與極化後，一平行電容板的比較圖---------------5 圖2-2:一施加電場的平行電容器------------------------------5 圖2-3四種極化機構之示意圖 ( a ) 電子極化 ( b ) 離子極化 (c) 方向性極化或電偶極極化 (d) 空間電荷極化------------13 圖2-4 電子極化之示意圖 ( a ) 未施加電場 ( b ) 施加電場---14 圖2-5 電子極化率與外加電場頻率之關係圖-------------------14 圖2-6 電子極化率與離子價數及半徑之示意圖-----------------15 圖2-7離子極化之示意圖 ( a ) 未施加電場時 ( b ) 施加電場時-16 圖2-8 電偶極極化與頻率之關係圖---------------------------16 圖2-9 由兩種不同的相所組成的電容器。由具有絕緣性的(1)晶界將具有(2)導電性的晶粒隔開的模型圖----------------17 圖2-10 微觀以及巨觀的等效電路圖(a) 微觀的雙層電容器圖 (b) 巨觀的等效電路圖-----------------------------------------17 圖2-11 頻率影響極化機制的介電常數和介電損失之示意圖-----19 圖2-12 理想電容器的充電和電流流動行為-------------------22 圖2-13 真實電容器的充電和電流流動行為-------------------22 圖2-14 在只有一鬆弛時間的簡單鬆弛過程中，相對介電常數、相對介電值導電度及相對損失因子與頻率之間的關係圖-----------23 圖2-15 (a) 為Maxwell-Wagner model之示意圖 (b) 為其電路示意圖-------------------------------------------------------24 圖2-16 Maxwell-Wagner model之 (a) 介電常數對頻率的關係圖 (b) 介電損失對頻率的關係圖-----------------------26 圖2-17 理想鐵電材料的電滯曲線示意圖----------------------30 圖2-18 Superexchange表示圖-----------------------------35 圖2-19 各種磁性之磁矩排列示意圖-------------------------36 圖2-20 (a)穿隧效應(b)Fowler-Nordheim tunneling(c)蕭特基發射(d) Poole-Frenkel effect----------------------------------40 圖2-21 （a）塊材BiFeO3的結構（b）BiFeO3薄膜的結構--------42 圖2- 22 扭曲的鈣鈦礦結構，晶格為六方最密堆積--------------43 圖2- 23 BFO六方最密堆積結構，包含了兩個鈣鈦礦BFO---------44 圖2-24 BiFeO3的相圖------------------------------------45 圖2-25 Lebeugle, D et al.16 測的BiFeO3塊材自發極化量------47 圖2-26 J. Wang et al.這組人14測的BiFeO3薄膜自發極化量----47 圖2-27 Li.et al.這組人19測的BiFeO3薄膜自發極化量--------48 圖2-28 Kwi Young YUN et al.這組人20測的BiFeO3薄膜自發極化量-------------------------------------------------------48 圖3-1 硝酸鐵定量試驗流程圖-------------------------------51 圖3-2 BiFeO3 粉末塊材製備流程圖---------------------------52 圖4-1-1 500℃煆燒6小時之BiFeO3純相粉末XRD圖-------------56 圖4-1-2 球磨細化組試片750℃燒結2小時之XRD圖------------56 圖4-1-3 球磨細化組試片780℃燒結2小時之XRD圖------------57 圖4-1-4 球磨細化組試片800℃燒結2小時之XRD圖------------57 圖4-1-5 球磨細化組試片820℃燒結2小時之XRD圖------------58 圖4-1-6 球磨細化組Bi1.1FeO3試片780℃燒結2小時之XRD圖-----58 圖4-1-7 球磨細化組Bi1.05FeO3試片780℃燒結2小時之XRD圖----59 圖4-1-8 球磨細化組Bi1.05FeO3試片780℃燒結30分鐘之XRD圖---59 圖4-1-9 球磨細化組BiFeO3試片780℃燒結30分鐘之XRD圖-----60 圖4-1-10 手動細化組BiFeO3試片840℃燒結2小時之XRD圖-----60 圖4-2-1 球磨細化組820℃燒結2小時試片在800V電壓下之電滯曲線圖-----------------------------------------------------63 圖4-2-2 球磨細化組820℃燒結2小時試片在1000V電壓下之電滯曲線圖-----------------------------------------------------63 圖4-2-3 球磨細化組820℃燒結2小時試片在800V與1000V電壓下之電滯曲線圖---------------------------------------------64 圖4-2-4 球磨細化組780℃燒結2小時試片在500V電壓下之電滯曲線圖-----------------------------------------------------64 圖4-2-5 球磨細化組780℃燒結2小時試片在1000V電壓下之電滯曲線圖-----------------------------------------------------65 圖4-2-6 球磨細化組780℃燒結2小時試片在1200V電壓下之電滯曲線圖-----------------------------------------------------65 圖4-2-7 球磨細化組780℃燒結2小時試片在1400V電壓下之電滯曲線圖-----------------------------------------------------66 圖4-2-8 球磨細化組780℃燒結2小時試片在500V~1400V電壓下之電滯曲線圖-----------------------------------------------66 圖4-2-9 手動細化組840℃燒結2小時試片在500V電壓下之電滯曲線圖-----------------------------------------------------67 圖4-2-10 手動細化組840℃燒結2小時試片在1000V電壓下電滯曲線圖-----------------------------------------------------67 圖4-2-11 手動細化組840℃燒結2小時試片在1200V電壓下電滯曲線圖-----------------------------------------------------68 圖4-2-12 手動細化組840℃燒結2小時試片在1400V電壓下電滯曲線圖-----------------------------------------------------68 圖4-2-13 手動細化組840℃燒結2小時試片在1600V電壓下電滯曲線圖-----------------------------------------------------69 圖4-2-14 手動細化組840℃燒結2小時試片在1700V電壓下電滯曲線圖-----------------------------------------------------69 圖4-2-15 手動細化組840℃燒結2小時試片在1800V電壓下電滯曲線圖-----------------------------------------------------70 圖4-2-16 手動細化組840℃燒結2小時試片在1900V電壓下電滯曲線圖-----------------------------------------------------70 圖4-2-17 手動細化組840℃燒結2小時試片在500V~1900V電壓下之電滯曲線-------------------------------------------------71 圖4-2-18 手動細化組840℃燒結2小時試片Pmax、Pr對電場作圖-71 圖4-3-1 各種條件下之漏電流log J - log E 量測圖-----------81 圖4-3-2 手動細化之純BFO 840℃燒結2小時施加電場前後之漏電流log J - log E 量測圖------------------------------------81 圖4-3-3 球磨細化之純BFO 820℃燒結2小時施加電場前後之log J - log E 量測圖--------------------------------------------82 圖4-3-4 手動細化之純BFO 840℃燒結2小時未加電場前之J - E2 量測圖-----------------------------------------------------82 圖4-3-5 手動細化之純BFO 840℃燒結2小時施加電場後之J - E2 量測圖-----------------------------------------------------83 圖4-3-6 球磨細化之純BFO 820℃燒結2小時施加電場前後之J - E2 量測圖---------------------------------------------------83 圖4-3-7 球磨細化之純BFO 820℃燒結2小時未加電場前之 ln σ - E0.5 量測圖-----------------------------------------------84 圖4-3-8 球磨細化之純BFO 820℃燒結2小時未加電場前之ln J - E0.5 量測圖---------------------------------------------------84 圖4-3-9 球磨細化之純BFO 820℃燒結2小時施加電場前之ln J - E0.5 量測圖-----------------------------------------------85 圖4-3-10 球磨細化之純BFO 820℃燒結2小時施加電場後之ln σ - E0.5 量測圖-----------------------------------------------85 圖4-3-11 球磨細化之純BFO 820℃燒結2小時施加電場後之ln J - E0.5 量測圖-----------------------------------------------86 圖4-3-12 球磨細化之純BFO 820℃燒結2小時施加電場前之降低游離能圖---------------------------------------------------86 圖4-3-13 球磨細化之純BFO 820℃燒結2小時施加電場後之降低游離能圖---------------------------------------------------87 圖4-3-14 球磨細化組820℃燒結2小時試片InGa和銀膠電極未加電場前ln σ 對 E0.5 之比較圖---------------------------------87 圖4-3-15 球磨細化組820℃燒結2小時試片InGa和銀膠電極施加電場後ln σ 對 E0.5 之比較圖---------------------------------88 圖4-3-16 球磨細化組820℃燒結2小時試片InGa和銀膠電極未加電場前之降低游離能比較圖-----------------------------------88 圖4-3-17 球磨細化組820℃燒結2小時試片InGa和銀膠電極施加電場後之降低游離能比較圖-----------------------------------89 圖4-3-18 球磨細化之純BFO 820℃銀膠電極燒結2小時施加電場前之ln J - E0.5 量測圖----------------------------------------89 圖4-3-19 球磨細化之純BFO 820℃銀膠電極燒結2小時施加電場後之ln J - E0.5 量測圖----------------------------------------90 圖4-3-20 球磨細化之純BFO 820℃銀膠電極燒結2小時施加電場前後之log J – log E 量測圖----------------------------------90 圖4-4-1 球磨細化組820℃燒結2小時試片未加電場前介電常數實部對頻率作圖-----------------------------------------------93 圖4-4-2 球磨細化組820℃燒結2小時試片施加電場後介電常數實部對頻率作圖-----------------------------------------------93 圖4-4-3 手動細化組840℃燒結2小時試片未加電場前介電常數實部對頻率作圖-----------------------------------------------94 圖4-4-4 手動細化組840℃燒結2小時試片施加電場後介電常數實部對頻率作圖-----------------------------------------------94 圖4-4-5 球磨細化組820℃燒結2小時試片施加電場前後介電常數實部對頻率之比較圖-----------------------------------------95 圖4-4-6 手動細化組840℃燒結2小時試片施加電場前後介電常數實部對頻率之比較圖-----------------------------------------95 圖4-4-7 手動細化組840℃燒結2小時試片施加電場前介電損失對頻率量測圖-------------------------------------------------96 圖4-4-8 手動細化組840℃燒結2小時試片施加電場前後介電損失對頻率之比較圖---------------------------------------------96

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