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研究生: 林志誠
Lin, Chih-Cheng
論文名稱: 以脈衝式電流電化學沉積法成長氧化鋅奈米柱之研究
Growth of ZnO Nanorods using Pulsed Current Electrolysis
指導教授: 吳季珍
Wu, Jih-Jen
學位類別: 碩士
Master
系所名稱: 工學院 - 化學工程學系
Department of Chemical Engineering
論文出版年: 2007
畢業學年度: 95
語文別: 中文
論文頁數: 97
中文關鍵詞: 脈衝式電流電化學沉積法氧化鋅奈米柱貴重金屬薄層
外文關鍵詞: noble metal layer, ZnO nanorod, pulsed current electrolysis
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  • 本研究利用脈衝式電流電化學沉積法,於導電基板上成長氧化鋅奈米柱,探討反應物濃度、脈衝電流密度、脈衝時間與反應溫度等成長條件,對於氧化鋅奈米柱成長的影響。並進一步研究於基板表面預鍍Au和Pt薄層對於氧化鋅晶體成長之影響。相較於無貴重金屬層之基板,在具貴重金屬薄層之基板上沉積氧化鋅奈米柱有明顯地改善。由X光繞射圖顯示,在預鍍Au層之ITO上所成長的氧化鋅奈米柱具有(002)晶面的優勢位向。透過穿透式電子顯微鏡影像(TEM)分析,可知氧化鋅奈米柱是屬於單晶的wurtzite結構,且沿c軸方向成長。而經由高解析TEM結果分析得知,Au 層和氧化鋅奈米柱之間沒有磊晶成長關係。光激發光譜圖說明本研究所成長之氧化鋅奈米柱包含了強紫外光放射峰、藍光放射峰以及幾乎可忽略之綠光放射峰。經由循環伏安圖與電極電位得知,Au層可促使基板表面產生高濃度的氫氧根離子,進而增加氧化鋅在基板表面的成核密度。

    ZnO nanorods have been grown on the conducting substrates using pulsed current electrolysis (PCE) method. The effects of the reaction concentration, pulsed current density, pulsed length and reaction temperature on the nanorod growth have been investigated in this study. In addition, the influences of noble metal layers on ZnO-nanorod growth have been studied as well. The improvement of the ZnO nanorod growth is achieved on the noble metal pre-coated substrates compared to those grown on the bare substrates. (002) preferential orientation is observed in the XRD pattern of the ZnO nanorods grown on the Au-coated ITO substrate. TEM analyses reveal that nanorods are single crystalline wurtzite structure and they grow along the c-axis direction. HRTEM analyses indicate that there is no epitaxial relationship between the Au layer and ZnO nanorod . Strong UV emission, blue band emission and neglected green band emission are observed in the PL spectra of the ZnO nanorods. CV analyses and the electrode voltage show that Au layer can produce the high concentration of the OH- ion on the surface to enhance the ZnO nucleation.

    目錄 中文摘要…………………………………………………………I 英文摘要…………………………………………………………II 誌謝………………………………………………………………III 目錄………………………………………………………………V 表目錄……………………………………………………………VIII 圖目錄……………………………………………………………IX 第一章 緒論………………………………………………………1 1-1 前言…………………………………………………………1 1-2 氧化鋅(ZnO)結構……………………………………………2 1-3 一維奈米材料(one-dimensional nanomaterial)………4 1-4 電化學(electrochemistry)………………………………6 1-5 研究動機……………………………………………………7 第二章 文獻回顧…………………………………………………8 2-1一維奈米結構之成長…………………………………………8 2-1-1 非等方向性之晶體成長…………………………………9 2-1-2 以VLS方法成長……………………………………………11 2-1-3 模板輔助成長法…………………………………………12 2-1-4 軟模板輔助成長法………………………………………14 2-1-5 以self-assembly方式成長………………………………15 2-2 電化學方法……………………………………………………16 2-2-1 電化學沉積(electrochemical deposition)…………16 2-2-2 脈衝式電流電化學沉積法………………………………20 2-2-3 循環伏安法(cyclic voltammetry)……………………22 2-3 電化學法沉積氧化鋅結構之相關研究………………………25 2-3-1 電化學沉積氧化鋅之反應機制…………………………25 2-3-2 反應溫度對於氧化鋅成長之影響………………………27 2-3-3 電化學沉積成長摻雜金屬之氧化鋅結構及特性………30 第三章 實驗步驟與研究方法………………………………………33 3-1 實驗設計流程…………………………………………………33 3-2 實驗材料………………………………………………………34 3-2-1 實驗藥品及材料…………………………………………34 3-2-2 基板材料…………………………………………………34 3-3 實驗步驟………………………………………………………35 3-3-1 基板清潔…………………………………………………35 3-3-2 濺鍍貴金屬層……………………………………………36 3-3-3 脈衝式電流電化學沉積法………………………………36 3-3-4 循環伏安法實驗…………………………………………39 3-4 分析與鑑定……………………………………………………39 3-4-1 掃描式電子顯微鏡(SEM)…………………………………39 3-4-2 X光繞射分析儀(XRD)……………………………………40 3-4-3 螢光光譜儀(PL)…………………………………………41 3-4-4 紫外光-可見光吸收光譜儀(UV-Visible)………………42 3-4-5 穿透式電子顯微鏡(TEM)…………………………………43 3-4-6 原子力顯微鏡(AFM) ……………………………………43 第四章 脈衝式電流電化學沉積法成長氧化鋅奈米柱之研究……45 4-1 反應濃度對氧化鋅奈米柱成長之影響………………………45 4-2 脈衝電流密度對氧化鋅奈米柱成長之影響…………………47 4-3 脈衝時間對氧化鋅奈米柱成長之影響………………………51 4-4 反應溫度對氧化鋅奈米柱成長的影響………………………53 4-5 電化學沉積氧化鋅奈米柱均勻性之討論……………………56 4-6 結論……………………………………………………………59 第五章 貴重金屬層對脈衝式電流電化學沉積氧化鋅奈米柱之研究60 5-1 貴重金屬層對氧化鋅奈米柱成長之影響……………………60 5-2 於預鍍Au層之ITO基板上電化學沉積氧化鋅奈米柱均勻性 的討論…………………………………………………………63 5-3 Au層厚度對氧化鋅奈米柱成長之影響………………………66 5-4 反應時間對氧化鋅奈米柱成長之影響………………………73 5-5 氧化鋅奈米柱之結構分析……………………………………76 5-5-1 X光繞射分析………………………………………………76 5-5-2 穿透式電子顯微鏡分析……………………………………79 5-6 氧化鋅奈米柱之光學性質分析………………………………81 5-7 循環伏安法實驗………………………………………………83 5-8 結論……………………………………………………………89 第六章 總結論………………………………………………………91 第七章 參考文獻……………………………………………………94 表目錄 表1.1 氧化鋅的基本物理性質……………………………………3 表2.1 不同ZnO中間產物之EQCM理論斜率………………………28 表2.2 不同電化學沉積條件下,成長氧化鋅結構中Bi的含量…32 表2.3 氧化鋅結構之片電阻和載子濃度以及遷移率的量測……32 表4.1 不同硝酸鋅反應濃度下,施加相同脈衝電流密度所對應之電 位值…………………………………………………………47 圖目錄 圖1.1 氧化鋅之wurtzite structure結構…………………………3 圖1.2 以一維氧化鋅奈米材料所製作之光電元件(a)奈米雷射、(b) 色素增感太陽能電池與(c)場發射元件………………………5 圖2.1 各種不同成長一維奈米材料方法之簡單示意圖……………9 圖2.2 晶體結構之七大晶系(a)立方晶系、(b)四方晶系、(c)六角 晶系、(d)三角晶系、(e)三斜晶系、(f)正交晶系與(g)單斜 晶系……………………………………………………………10 圖2.3 以Au為觸媒利用VLS機制成長Ge奈米線(A)成長機制示 圖與(B)Au與Ge之相圖………………………………………12 圖2.4 以SLS反應機制成長一維奈米結構之示意圖………………12 圖2.5 以奈米孔洞模板輔助電化學沉積多段一維奈米材 料………………………………………………………………13 圖2.6 以PVP capping reagent輔助成長銀奈米線。(a)由銀多晶奈 米顆粒成長成銀奈米線的示意圖、(b)銀原子擴散至奈米線 兩端示意圖、(c)銀多晶奈米顆粒之TEM圖與(d)銀奈米線初 始成長之TEM圖………………………………………………14 圖2.7 自組裝合成Pb(1-x)MnxSe一維奈米陣列之SEM和TEM圖……15 圖2.8 電化學沉積步驟示意圖………………………………………17 圖2.9 四種不同獨立核種(a)二維圓柱型、(b)三維半圓形、(c)圓 錐形與(d)角錐形……………………………………………19 圖2.10 多數核種重疊示意圖(a)兩個核種重疊與(b)三個核種重 疊;斜線部分代表兩區重疊,黑色部分代表三區重疊…19 圖2.11 (a)脈衝式電流電化學沉積法之電化學參數示意圖與(b)脈 衝式電流電化學沉積物理意義說明圖……………………21 圖2.12 沉積不同Zn-Ni合金之晶體大小(a)脈衝時間: 1 ms、(b)脈 衝時間: 2 ms、(c)脈衝時間: 4 ms與(d)直流電沉積:平均 電流密度=50 mA/cm2………………………………………22 圖2.13 (a)循環伏安法之電位對時間變化與(b)典型的可逆氧化還 原循環伏安圖………………………………………………24 圖2.14 (a)葡萄糖生物催化反應示意圖與(b)不同葡萄糖濃度下的 循環伏安圖(a:0mM, b:20mM, c:40mM, d:100mM; Insert: 氧化電流對不同葡萄糖濃度之關係圖)…………………24 圖2.15 電化學沉積之不同氧化鋅結構(a)針狀(needle-like)氧化 鋅、(b)柱狀(rod-like)氧化鋅、(c)薄膜狀(film-like)氧 化鋅、(d)管狀(tube-like)氧化鋅與(e)線狀(wire-like) 氧化鋅………………………………………………………26 圖2.16 不同反應溫度下,施加電壓-0.8V vs. Ag/AgCl之EQCM電極 的質量變化曲線(a)313K、(b)318K、(c)323K、(d)328K、 (e)333K、(f)338K、(g)343K與(h)theoretical line…27 圖2.17 不同Ar噴濺時間下,氧化鋅薄膜的歐傑圖譜(a)as- prepared、(b)0.1min、(c)0.5min、(d)1.0min、(e) 1.5min與(f)1.9min…………………………………………29 圖2.18 不同反應溫度下,氧化鋅薄膜的反應機制示意 圖……………………………………………………………29 圖2.19 摻雜Co和Ni之氧化鋅奈米線的SEM和EDX分析圖…………30 圖2.20 摻雜Ni之氧化鋅奈米線的磁滯曲線………………………31 圖2.21 摻雜1.58%Bi氧化鋅結構之SEM圖…………………………32 圖3.1 實驗步驟流程圖………………………………………………33 圖3.2 (a)ITO基板清洗流程步驟與(b)p++-Si基板清洗流程步驟35 圖3.3 CRESSINGTON 108 auto型濺鍍機……………………………36 圖3.4 不同工作面積之工作電極示意圖(a)1 x 0.5 cm2與(b)1 x 1 cm2…………………………………………………………37 圖3.5 三極式電化學系統簡圖………………………………………38 圖3.6 脈衝電流對時間之關係圖形…………………………………38 圖3.7 布拉格晶格繞射示意圖………………………………………41 圖3.8 雙紫外光-可見光光譜儀結構示意圖………………………42 圖4.1 在反應溫度85℃、脈衝電流密度-5 mA/cm2及脈衝時間0.01 s下,以不同硝酸鋅反應濃度所成長氧化鋅奈米柱之SEM俯視 圖。(a)0.1 M、(b)0.004 M、(c)0.0025 M與(d)0.001 M。……………………………………………………………46 圖4.2 在反應溫度85℃、脈衝時間0.01 s及0.004 M硝酸鋅濃度 下,以不同脈衝電流密度所成長氧化鋅之SEM俯視圖。(a)- 5.5 mA/cm2、(b)-4 mA/cm2、(c)-3 mA/cm2、(d)-2 mA/cm2 與(e)-1 mA/cm2。……………………………………………48 圖4.3 在反應溫度85℃、脈衝時間0.01 s及0.0025 M硝酸鋅濃度 下,以不同脈衝電流密度所成長氧化鋅之SEM俯視圖。(a)- 5.5 mA/cm2、(b)-4 mA/cm2、(c)-3 mA/cm2、(d)-2 mA/cm2 與(e)-1 mA/cm2………………………………………………49 圖4.4 在反應溫度85℃、脈衝時間0.01 s及0.001 M硝酸鋅濃度 下,以不同脈衝電流密度所成長氧化鋅之SEM俯視圖。(a)- 4 mA/cm2、(b)-3 mA/cm2、(c)-2 mA/cm2與(d)-1 mA/cm2。………………………………………………………50 圖4.5 不同脈衝電流密度大小與氧化鋅奈米柱直徑之關係圖。…50 圖4.6 在反應溫度85℃、0.0025 M硝酸鋅濃度中,以脈衝電流密 度-2 mA/cm2下,於不同脈衝時間內所成長氧化鋅奈米柱之 SEM俯視圖。(a)0.005 s、(b)0.01 s、(c)0.02 s、(d) 0.03 s與(e)0.04 s。………………………………………52 圖4.7 不同脈衝時間長短對氧化鋅奈米柱直徑和密度變化之關係 圖………………………………………………………………53 圖4.8 在硝酸鋅濃度0.0025 M、脈衝電流密度-2 mA/cm2及脈衝時 間0.01 s下,以不同反應溫度成長氧化鋅奈米柱之SEM俯視 圖。(a)90℃、(b)85℃、(c)80℃、(d)75℃與(e)70℃。55 圖4.9 在工作面積1 x 0.5 cm2的ITO基板上所成長氧化鋅奈米柱之 SEM俯視圖。…………………………………………………57 圖4.10 在工作面積1 x 1 cm2的ITO基板上所成長氧化鋅奈米柱之 SEM俯視圖。…………………………………………………58 圖5.1 反應溫度80℃、0.0025 M硝酸鋅濃度、脈衝電流密度-2 mA/cm2、脈衝時間0.01 s及反應時間20分鐘時,在不同導電 基板上成長氧化鋅奈米柱之SEM俯視圖。(a)ITO基板、(b) p++-Si基板、(c)Au/ITO基板、(d)Au/p++-Si基板、(e) Pt/ITO基板與(f)Pt/p++-Si基板。………………………61 圖5.2 反應溫度80℃、0.0025 M硝酸鋅濃度、脈衝電流密度-2 mA/cm2、脈衝時間0.01 s及反應時間20分鐘時,在不同導電 基板上成長氧化鋅奈米柱之45度角SEM 圖。(a)ITO基板、 (b)p++-Si基板、(c)Au/ITO基板、(d)Au/p++-Si基板、(e) Pt/ITO基板與(f)Pt/p++-Si基板。………………………62 圖5.3 在工作面積1 x 0.5 cm2的Au/ITO基板上成長氧化鋅奈米柱 之SEM俯視圖。………………………………………………64 圖5.4 在工作面積1 x 1 cm2的Au/ITO基板上成長氧化鋅奈米柱之 SEM俯視圖。…………………………………………………65 圖5.5 在反應溫度80℃、0.0025 M硝酸鋅溶液、脈衝電流密度-2 mA/cm2、脈衝時間0.01 s及反應時間20分鐘,於不同Au層厚 度之ITO基板上成長氧化鋅奈米柱的SEM俯視圖。(a) 1 nm、 (b) 2.5 nm、(c) 5 nm 、(d) 10 nm與(e) 0 nm。……68 圖5.6 不同Au層厚度對於氧化鋅奈米柱直徑和密度變化之關係 圖。…………………………………………………………69 圖5.7 (a)不同Au層厚度之ITO基板的UV-Visible光譜圖,(b)在不 同Au層厚度之ITO基板上成長氧化鋅奈米柱的UV-Visible光 譜圖。………………………………………………………70 圖5.8 不同Au層厚度之AFM俯視圖。(a)10 nm、(b)5 nm、(c)2.5 nm、(d)1 nm與(e)0 nm。…………………………………71 圖5.9 不同Au層厚度之AFM截面分析圖。(a)10 nm、(b)5 nm、(c) 2.5 nm、(d)1 nm與(e)0 nm。……………………………72 圖5.10 在反應溫度80℃、0.0025 M硝酸鋅溶液、脈衝電流密度-2 mA/cm2及脈衝時間0.01 s,藉由改變不同反應時間,在 Au(10nm)/ITO基板上成長氧化鋅奈米柱之SEM俯視圖。(a) 5 min.、(b) 20 min.、(c) 40 min.、(d) 60 min.、(e) 120 min.與(f) 180 min.。………………………………74 圖5.11 在反應溫度80℃、0.0025 M硝酸鋅溶液、脈衝電流密度 -2mA/cm2及脈衝時間0.01s,藉由改變不同反應時間,在 Au(10nm)/ITO基板上成長氧化鋅奈米柱之SEM截面圖。(a) 5 min.、(b) 20 min.、(c) 40 min.、(d) 60 min.、(e) 120 min.與(f) 180 min.。………………………………75 圖5.12 改變不同反應時間,氧化鋅奈米柱長徑比與時間變化之關 係圖。………………………………………………………76 圖5.13 在不同ITO系列基板上成長氧化鋅奈米柱之X光繞射圖譜。 (a)ZnO-ITO、(b)ZnO-Au(10 nm)/ITO、(c)ZnO-Pt(10 nm)/ITO與(d)純ITO 基板。………………………………78 圖5.14 在預鍍Au層之ITO基板所成長氧化鋅奈米柱之穿透式電子顯 微鏡影像。(a)橫截面圖、(b)氧化鋅奈米柱之高解析度穿 透式電子顯微鏡影像(插圖為其選區繞射圖)、(c)Au薄層和 氧化鋅奈米柱底部之高解析度穿透式電子顯微鏡影像與(d) 其微區繞射圖。80 圖5.15 以反應溫度80℃、0.0025 M硝酸鋅溶液、脈衝電流密度-2 mA/cm2、脈衝時間0.01 s及反應時間20分鐘,於ITO系列基 板上成長氧化鋅奈米柱之光激發光譜圖。………………82 圖5.16 不同導電基板在反應溫度80℃和0.0025 M的硝酸鋅溶液 中,以40 mV/s掃瞄速度由+0 V掃至-1.4 V的電位範圍下, 所量測之循環伏安圖。(a)ITO、Au(10)-ITO和Pt(10)-ITO 基板與(b)p++-Si、Au(10)-p++-Si和Pt(10)-p++-Si基 板。…………………………………………………………86 圖5.17 在反應溫度80℃和0.0025 M硝酸鋅溶液中,以脈衝電流密 度為-2 mA/cm2及脈衝時間0.01 s下,於ITO系列基板進行 電化學沉積氧化鋅的(a)脈衝電流對時間之關係圖與(b)所 對應工作電極電位對時間之關係圖。……………………87 圖5.18 不同Au層厚度之ITO基板在反應溫度80℃之0.0025 M硝酸鋅 溶液中,以40 mV/s掃瞄速度由+0 V掃至-1.4 V的電位範圍 下,所量測之循環伏安圖。………………………………88 圖5.19 貴重金屬薄層對於電化學沉積氧化鋅奈米柱之影響。…88

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    下載圖示 校內:2009-08-01公開
    校外:2009-08-01公開
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