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研究生：	李宗培 Li, Tsung-pei
論文名稱：	具多方向性奈米碳管結構合成之研究 Synthesis of Carbon nanotubes with Multiple-junction Structures
指導教授：	丁志明 Ting, Jyh-ming
學位類別：	碩士 Master
系所名稱：	工學院 - 材料科學及工程學系 Department of Materials Science and Engineering
論文出版年：	2003
畢業學年度：	91
語文別：	中文
論文頁數：	98
中文關鍵詞：	奈米碳管、化學氣相沉積
外文關鍵詞：	chemical vapor deposition, carbon nanotubes
相關次數：	點閱：55 下載：1
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奈米碳管具有優良的電子與機械性質，所以近年來有關其製程與各種應用皆被廣泛研究。而由於多接點奈米碳管的發現，使得其在微奈米相關的電子產業之應用日漸受到矚目。本實驗係採用化學氣相沉積法，以ferrocene為催化劑，甲烷與氫氣為反應氣體，矽晶圓為碳管成長基板，並用砂紙對矽晶圓表面做刮痕處理，然後控制氣體濃度比例及溫度參數合成多接點奈米碳管，探討各項參數對碳管成長的影響，以及研究多接點奈米碳管的成長機制。研究中發現，矽基板表面如果有較深的刮痕，將有助於多接點碳管的成長。在適當的氣體濃度比例與反應溫度條件下可合成出多方向成長特性良好的奈米碳管，而在甲烷濃度過高以及反應溫度較高的情形下碳管的多方向成長特性會被改變，形成雜亂的結構。另外，ferrocene高溫裂解釋放出的鐵原子與矽基板表面反應生成Fe3Si化合物，此化合物顆粒在反應溫度時容易變形的結構可能是成長多接點奈米碳管的重要因素。

Growth methods and applications of Carbon nanotubes (CNTs) are studied widely in recent years for their excellent electrical and mechanical properties. Because of the discovery of multiple-junction CNTs, they are of great importance in developing micro- and nano- devices. In this research, we used chemical vapor deposition method to synthesize multiple-junction CNTs and ferrocene as catalysts, methane and hydrogen as reaction gases, and silicon wafer as substrate. The wafer was scratched using sand papers. Then the multiple-junction carbon nanotubes were synthesized with various gas concentrations and temperatures. Finally the experimental parameters and growth mechanisms of multiple-junction CNTs were discussed.
When the surface of silicon substrate existed deeper scratches, multiple-junction CNTs were grown easily. Under proper conditions of gas concentrations and temperature, good multiple-junction property of CNTs could be synthesized. If the methane ratio and temperature were too high, disorderly CNTs will be formed. The thermal pyrolysis of ferrocene offered iron atoms to form Fe3Si compound with silicon substrate. The Fe3Si particles were of great importance in forming multiple-junction CNTs.

中文摘要……………………………………………………………I
Abstract………………………………………………………………II
誌謝…………………………………………………………………III
總目錄………………………………………………………………IV
圖目錄………………………………………………………………VII
第一章 緒論…………………………………………………………1
1-1 前言………………………………………………………1
第二章 文獻回顧……………………………………………………3
2-1 奈米碳管之結構與特性…………………………………3
2-1-1 單層奈米碳管之結構與電性……………………3
2-1-2 多層奈米碳管之結構與電性……………………4
2-1-3 機械性質……………………………………………5
2-1-4 熱性質……………………………………………6
2-2 奈米碳管之成長機制……………………………………13
2-3 奈米碳管之製程…………………………………………17
2-3-1 電弧放電法(arc discharge method)…………………17
2-3-2 雷射剝蝕法(Laser Ablation Method)………………18
2-3-3 化學氣相沉積法(CVD, Chemical Vapor Deposition)………………………………………19
2-3-4 電漿輔助化學氣相沉積法(Plasma-Enhanced CVD)………………………………………………21
2-4 多接點奈米碳管之相關研究……………………………27
2-5 研究動機與目的…………………………………………31
第三章 實驗…………………………………………………………32
3-1 儀器設備…………………………………………………32
3-2 實驗材料的選擇與準備…………………………………36
3-3 實驗流程…………………………………………………38
3-4 碳管表面觀察……………………………………………39
3-5 TEM分析…………………………………………………39
3-6 TGA分析…………………………………………………40
第四章 結果與討論…………………………………………………41
4-1 矽基板處理方式對奈米碳管的成長影響………………41
4-1-1 ＃400砂紙處理…………………………………41
4-1-2 ＃1600砂紙處理…………………………………52
4-2 反應氣體濃度比例對合成奈米碳管之影響……………57
4-3 反應溫度對合成奈米碳管之影響………………………59
4-4 以鐵、硫化鐵、鎳作為催化劑成長奈米碳管…………………………………………………………61
4-5 多方向性奈米碳管成長行為之綜合探討………………63
第五章 結論…………………………………………………………91
參考文獻……………………………………………………………93

圖目錄
圖2-1 單晶石墨之晶體結構，六元碳環以ABAB….順序堆積，其晶格常數a0為2.462A………………………………………8
圖2-2 (a)廿面體C60，(b)球狀C70之結構示意圖……………………………………………………………8
圖2-3 graphene sheet之平面結構，由(n,m)座標將碳管定義為zigzag、armchair、chiral三種結構，且各具有不同之導電性………………………………………………………9
圖2-4 (a)armchair奈米碳管，(n,m)=(5,5)，q=30°；(b)zigzag奈米碳管，(n,m)=(9,0)，q=0°；(c)chiral奈米碳管，(n,m)=(10,5)，0<q<30°………………………………………9
圖2-5 單層奈米碳管之結構與電性，(a)(10,10) armchair碳管，(b)(12,0) zigzag碳管，(c)(14,0) zigzag 碳管，(d)(7,16) chiral碳管…………………………………………………………10
圖2-6 多層碳管之結構，(a)Russian doll，(b)Swiss doll…………………………………10
圖2-7 奈米碳管在外加電位下發生共振之TEM影像，(a)未加電位，碳管因熱效應而輕微振動；(b)頻率為530 Khz時之共振情形；(c)頻率為3.01 MHz時之共振情形；可計算出此根碳管之彈性模數為0.21 Tpa………………………………11
圖2-8 (a)多層碳管摩擦力測量之實驗步驟示意圖；(b)測量多層碳管摩擦力之即時影像，碳管的內層被向右抽出後，受到凡得瓦力之吸引自動回復原位…………………………………	11
圖2-9 不同直徑之單層碳管的熱傳導性，其中●、■、▲分別代表幾何結構為(5,5)、(10,10)、(15,15)之單層碳管………………………………………………………………12
圖2-10 單層碳管複材與氣相成長碳纖維複材之添加量與對應之熱傳導性之關係…………………………………………………12
圖2-11 碳經由催化劑擴散成長機制示意圖，C2H2經由金屬顆粒(M)催化分解而成長………………………………………………15
圖2-12 碳經由催化劑表面擴散機制示意圖…………………………15
圖2-13 (a)底部成長機制與(b)頂端成長機制示意圖………………16
圖2-14 奈米碳管頂端成長機制之成長……………………………16
圖2-15 電弧放電法儀器裝置示意圖………………………………23
圖2-16 以電弧放電法成長之單層奈米碳管束之TEM照片，黑色圓圈即為單層碳管……………………………………………23
圖2-17 以電弧放電法得到之單層碳管放射狀由單一催化劑顆粒中長出之TEM照片……………………………………………24
圖2-18 雷射剝蝕法儀器設備示意圖…………………………………24
圖2-19 (a)由約100根單層碳管聚集而成之三角狀結構，(b)單層碳管束之TEM照片……………………………………………25
圖2-20 以奈米通道基板成長奈米碳管之流程圖(a)及奈米碳管之SEM照片(b) 圖2-20 以奈米通道基板成長奈米碳管之流程圖(a)及奈米碳管之SEM照片(b)……………………25
圖2-21 微波電漿輔助化學氣相沉積系統裝置示意圖………………26
圖2-22 利用奈米通道成長Y形奈米碳管；(a) 鋁模板經過電化學陽極處理後形成Y形奈米通道之SEM照片。(b) 碳管在奈米通道裡成長後的上視圖，左上角為碳管的排列情形，左下角為碳管的分岔成長情形，右下角為碳管在奈米通道中之上視放大圖…………………………………………………29
圖2-23 無模板方式成長三維空間多接點奈米碳管網狀結構。五根碳管連接在圖中A點，而其中兩根分支碳管α及β進一步形成Y形碳管的分岔結構……………………………………30
圖2-24 碳管之拓撲學模型。(a) (10,0)-(6,6)的轉折接點；(b) (6,6)-(10,0)-(6,6)之Y形接點。圖中p代表五角環，h代表七角環………………………………………………………30
圖3-1 氣相成長奈米碳管之實驗流程圖…………………………34
圖3-2 實驗儀器設備示意圖………………………………………35
圖3-3 基板示意圖…………………………………………………38
圖4-1 以#400砂紙研磨矽基板後成長奈米碳管之SEM照片，碳管跨過(a)一個刮痕及(b)數個刮痕；(c)則為Y形碳管跨接在刮痕的邊緣及深處。製程條件：溫度900℃，甲烷濃度30﹪，反應時間10分鐘，以ferrocene作為催化劑………43
圖4-1 (承上頁) 以#400砂紙研磨矽基板後成長奈米碳管之SEM照片，(d)為碳管在刮痕位置處生成，(e)為基板表面破斷面處形成碳管網狀結構，(f)則是形狀類似H字母的碳管在刮痕處跨接生成。製程條件：溫度900℃，甲烷濃度30﹪，反應時間10分鐘，以ferrocene作為催化劑………………44
圖4-2 以#400砂紙研磨矽基板後成長奈米碳管之SEM照片。製程條件：溫度1000℃，甲烷濃度30﹪，反應時間10分鐘，以ferrocene作為催化劑……………………………………45
圖4-3 以#400砂紙添加氧化鋁拋光液研磨矽基板後成長奈米碳管之SEM照片。製程條件：溫度900℃，甲烷濃度30﹪，反應時間10分鐘，以ferrocene作為催化劑………………48
圖4-4 以#400砂紙添加氧化鋁拋光液研磨矽基板後成長奈米碳管之SEM照片。製程條件：溫度1000℃，甲烷濃度30﹪，反應時間10分鐘，以ferrocene作為催化劑………………49
圖4-5 以#400砂紙添加鑽石膏研磨矽基板後成長奈米碳管之SEM照片。製程條件：（a）溫度900℃，（b）溫度1000℃；甲烷濃度30﹪，反應時間10分鐘，以ferrocene作為催化劑………………………………………………………51
圖4-6 以#1600砂紙添加氧化鋁拋光液研磨矽基板後成長奈米碳管之SEM照片。製程條件：溫度900℃，甲烷濃度30﹪，反應時間10分鐘，以ferrocene作為催化劑………………53
圖4-7 以#1600砂紙添加氧化鋁拋光液研磨矽基板後成長奈米碳管之SEM照片。製程條件：溫度1000℃，甲烷濃度30﹪，反應時間10分鐘，以ferrocene作為催化劑………………54
圖4-8 以#1600砂紙添加鑽石膏研磨矽基板後成長奈米碳管之SEM照片。製程條件：（a）溫度900℃，（b）溫度1000℃；甲烷濃度30﹪，反應時間10分鐘，以ferrocene作為催化劑………………………………………………………………56
圖4-9 以ferrocene作為催化劑在900℃反應10分鐘成長出來的奈米碳管，甲烷濃度：（a）20﹪（b）30﹪（c）50﹪（d）70﹪……………………………………………………………58
圖4-10 以ferrocene作為催化劑，甲烷濃度30﹪反應10分鐘成長出來的奈米碳管。（a）反應溫度900℃，（b）1000℃……………………………………………………………60
圖4-11 以（a）Fe，（b）FeS，（c）、（d）Ni作為催化劑成長奈米碳管之圖形。製程條件：甲烷濃度30﹪，反應溫度1000℃，時間10鐘………………………………………………………	62
圖4-12 ferrocene之分子結構圖………………………………………67
圖4-13 ferrocene之TGA分析圖……………………………………68
圖4-14 沉積在矽基板上之催化劑的TEM分析圖。（a）為催化劑高解析照片，（b）為（a）圖圖中催化劑的TEM電子繞射圖………………………………………………………………69
圖4-15 Y型奈米碳管的成長模型示意圖……………………………73
圖4-16 碳管中催化劑顆粒變形分裂之TEM照片。(a)催化劑顆粒被擠壓成長條形，(b)催化劑顆粒受碳管成長之環狀應力擠壓從中變形成類似保齡球瓶或葫蘆造型，(c)催化劑顆粒(箭頭所指)受力擠壓變形分裂後在碳管中連續分布的情形………………………………………………………………74
圖4-17 夾角為108o特殊角的Y型碳管：（a）SEM照片，（b）兩個（111）面成長碳管所形成的夾角示意圖………………………………………………………………75
圖4-18 夾角113o不符合最密結晶面之間夾角計算值的Y型碳管：（a）SEM照片，（b）兩個（111）面成長碳管的夾角示意圖………………………………………………………………76
圖4-19 催化劑顆粒中的（111）結晶面角度排列示意圖。兩個催化劑中的（111）結晶面的夾角排列呈現催化劑顆粒堆積的隨機特性…………………………………………………………77
圖4-20 連續式Y型碳管的成長模型示意圖…………………………79
圖4-21 H型碳管的成長模型示意圖…………………………………82
圖4-22 H型碳管的SEM照片，顯示兩種分岔成長的角度………83
圖4-23 為圖4-22之H型碳管的（a）第一次分岔時催化劑晶面夾角示意圖，以及（b）第二次分岔時催化劑晶面夾角示意圖………………………………………………………………84
圖4-24 四根碳管共接於一點之成長模型示意圖……………………87
圖4-25 五根碳管共接於一點之成長模型示意圖……………………88
圖4-26 五根碳管共接於一點的多方向性成長結構…………………89
圖4-27 為圖4-26之五根多方向成長碳管共接於一點的夾角示意圖……………………………………………………………90
                                    

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[83] D. R. Poirier and G. H. Geiger, Transport Phenomena in Materials Processing, TMS Publications, p.430 (1994).
[84] G. G. Tibbetts, Journal of Crystal Growth, 66(1984), 632.
[85] M. A. Ermakova, D. Y. Ermakov, A. L. Chuvilin, and G. G. Kuvshinov, Journal of Catalysis, 201(2001), 183.
[86] 廖坤厚, 國立成功大學材料科學及工程研究所博士班, 待發表之論文。

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校外：2003-07-29公開

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