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研究生: 陳冠志
Chen, Guan-zhi
論文名稱: A:利用一氧化鈦合成二氧化鈦的研究 B:Hydridosilsesquioxane (Hydridospherosiloxane) 的官能基修飾研究
A:Study on the Synthesis of Titania Dioxide from Titanium Monoxide B:Study on the Modification of Hydridosilsesquioxane(Hydridospherosiloxane)
指導教授: 林榮良
Lin, Jong-Liang
學位類別: 碩士
Master
系所名稱: 理學院 - 化學系
Department of Chemistry
論文出版年: 2009
畢業學年度: 97
語文別: 中文
論文頁數: 110
中文關鍵詞: Si-H鍵丙烯醇1-戊烯氧氣修飾水熱微波
外文關鍵詞: hydridospherosiloxane, HCl, hydrothermal, HNO3, TiO, oxygen, TiO2, 1-pentene, Si-H bond, modify, allyl alcohol
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  • 本篇論文的研究主題分成A、B兩部份,A部份探討於酸性的環境下,利用水熱法將TiO氧化成TiO2;B部分則是分成O系列、P系列和A系列,分別代表利用hydridospherosiloxane以高溫加熱的方式和氧氣進行反應(O系列),或是利用微波的方法(使用家用微波爐)和1-戊烯(P系列)以及丙烯醇(A系列)進行反應,期望修飾hydridospherosiloxane上的Si-H鍵。
    藉著不同種類無機酸(HCl(aq)(H系列)和HNO3(aq)(N系列))的應用,和改變酸性溶液的濃度、反應溫度、TiO的用量以及酸性溶液的體積,可將TiO氧化成單一晶相(金紅石晶形)或是混合晶相(金紅石晶形+板鈦礦晶形或金紅石晶形+銳鈦礦晶形)的TiO2,其形狀可為長條狀、菱形狀或是短棒狀,而長條狀的寬度也可藉由不同的實驗變因加以控制。
    B部份的研究是希望藉由氧化(與氧氣反應)的方法連結球狀分子hydridospherosiloxane,或是利用微波促助的方法修飾hydridospherosiloxane的Si-H鍵。照射微波的目的是希望使Si-H鍵鍛裂後與1-戊烯或丙烯醇反應,而產生Si-R鍵(R為有機分子)的修飾行為。B部份目前只有初步結果,透露出所提方法的可行性,持續的研究工作正在進行中。

    This research is divided into two parts (A and B).The part A investigates the formation of TiO2 from TiO by hydrothermal method in acidic solutions.The part B investigates the modification for the Si-H bonds of hydridospherosiloxane molecules by reactions with O2 (O series), or 1-pentene (P series) or allyl alcohol (A series) through microwave-assisted method.
    By the use of different inorganic acids (HCl(aq) (H series) and HNO3(aq) (N series)), control of acid concentration、hydrothermal temperature、the amount of TiO and acid volume, TiO2 with rutile phase or multiple phases (rutile + brookite or rutile + anatase) can be produced. The morphology of the TiO2 formed is stripe-like、diamond like or cosh-like particles, The width of the stripe TiO2 can be affected by using different experimental conditions.
    The purpose of part B is to connect hydridospherosiloxane spheres by oxidizing the Si-H bonds to form Si-O-Si bonds, or to modify
    Si-H bonds of hydridospherosiloxane in 1-pentene or allyl alcohol by microwave-assisted method. Microwave irradiation may assist in
    the reactions between the hydridospherosiloxane molecules with 1-pentene and allyl alcohol.Preliminary results have been obtained.More experiments are needed and are underway.

    摘要........................................................Ⅰ 英文摘要....................................................Ⅲ 謝誌........................................................Ⅴ 目錄........................................................Ⅵ 表目錄......................................................XI 圖目錄.....................................................XII 第一章 緒論 1 A-1.1 鈦氧化合物之結構分析 1 A-1.1.1 TiO的結構 1 A-1.1.2 TiO2的結構 2 A-1.2 TiO2的形成機制 4 A-1.2.1 水解反應 4 A-1.2.2 縮合反應 4 A-1.3 利用TiO合成TiO2的相關研究 6 A-1.3.1 利用TiO合成具可見光吸收的TiO2 6 A-1.3.2 利用TiO合成超長奈米線(nanowires)TiO2-B 7 A-1.3.3 利用TiO合成一維奈米結構的rutile TiO2 8 A-1.4 實驗動機 9 B-1.1 簡介Hydridosilsesquioxanes (也可稱作hydridospherosiloxanes) 10 B-1.2 Hydridospherosiloxanes(HTn)的相關研究 12 B-1.2.1 HTn分子上Si-H鍵的修飾 12 B-1.2.2 利用HTn分子合成具有孔洞性質的材料 15 B-1.3 實驗動機 17 第二章 實驗部份 18 A-2.1 實驗藥品 18 A-2.2 實驗方法 19 A-2.2.1 HCl(aq)和TiO的反應(H系列) 19 A-2.2.2 HNO3(aq)和TiO的反應(N系列) 22 A-2.3 產物鑑定 24 A-2.3.1 X光粉末繞射分析(Powder X-ray Diffraction(XRD)) 24 A-2.3.2 穿透式電子顯微分析 (Transmission Electron Microscopy(TEM)) 24 A-2.3.3 高解析穿透式電子顯微鏡(High Resolution Transmission Electron Microscopy(HRTEM)) 25 B-2.1 實驗藥品 26 B-2.2 實驗方法 28 B-2.2.1 Hydridospherosiloxanes (H10Si10O15(HT10) & H12Si12O18(HT12)的合成 28 B-2.2.2 Hydridospherosiloxanes和氧氣的反應研究(O系列) 29 B-2.2.3 Hydridospherosiloxanes和1-戊烯(P系列)、丙烯醇(A系列)的反應研究 31 B-2.3 產物鑑定 34 B-2.3. 合磁共振光譜分析(Nuclear Magnetic Resonance(NMR)) 34 B-2.3.2 傅立葉轉換紅外光譜分析(Fourier Transform Infrared Spectroscopy(FTIR)) 34 B-2.3.3 X光粉末繞射分析(Powder X-ray Diffraction(XRD)) 35 B-2.3.4 掃描式電子顯微鏡(Scanning Electron Microscopy(SEM)) 35 B-2.3.5 氮氣等溫吸附/脫附測量(N2 Adsoption/Desorption Isothermal) 36 B-2.3.6 熱重分析儀(Thermogravimetnry Analysis(TGA)) 36 第三章 結果與討論 37 A-3.1 HCl(aq)氧化TiO成TiO2(H系列) 37 A-3.1.1 1M HCl(aq)和TiO的反應 37 A-3.1.2 不同實驗變因對氧化TiO造成的影響 39 A-3.1.3 不同實驗變因對形成混合晶相所造成的影響 56 A-3.2 HNO3(aq)氧化TiO成TiO2(N系列) 63 A-3.2.1 氧化TiO的較佳條件 63 A-3.2.2 不同實驗變因對形成混合晶相所造成的影響 74 B-3.1 Hydridospherosiloxanes的鑑定 79 B-3.2 Hydridospherosiloxanes (混合物HT10 & HT12)的官能基(Si-H鍵)修飾 83 B-3.2.1 Hydridospherosiloxanes(混合物HT10 & HT12)與氧氣反應的研究(O系列) 83 B-3.2.2 Hydridospherosiloxanes(混合物HT10 & HT12)與1-戊烯反應的研究(P系列) 96 B-3.2.3 Hydridospherosiloxanes(混合物HT10 & HT12)與丙烯醇反應的研究(A系列) 100 第四章 結論與未來展望 103 A-4.1 結論 103 B-4.1 結論 105 B-4.2 未來展望 107 參考文獻....................................108

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    下載圖示 校內:2014-07-30公開
    校外:2014-07-30公開
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