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研究生： 劉德堃
Liu, Te-Kun
論文名稱： 非線性光學新穎金屬硫族物之合成與鑑定
Syntheses and Characterizations of New Metal Chalcogenides with Nonlinear Optical Properties
指導教授： 許桂芳
Hsu, Kuei-Fang
學位類別： 碩士
Master
系所名稱： 理學院 - 化學系
Department of Chemistry
論文出版年： 2014
畢業學年度： 102
語文別： 中文
論文頁數： 98
中文關鍵詞： 金屬硫族化合物 、二倍頻性質 、中紅外光非線性材料 、非相位匹配 、AgGaSe2
外文關鍵詞： metal chalcogenides, SHG, mid-infrared NLO materials, non-phase-matching, AgGaSe2
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    • 　　本論文利用助熔長晶法，合成出八個金屬硫族化合物，其化合物1至5之元素為Ba-Sr-Ag-Sn-S、化合物6之元素為Sr-Cu-Sn-S、化合物7之元素為Sr-Ag-Sn-S-Se 及化合物8之元素為Sr-Ag-Sn-Se。
    　　這八個化合物皆具有新穎之等結構，晶系 (space group) 皆為I4 ̅3d，主結構皆是以AQ4 (A = Ag, Cu; Q = S, Se) 及SnS4之非中心對稱四面體以共用角的方式連結形成三維結構，而M (M = Ba, Sr) 則填充在骨架之孔道中以維持電荷平衡。從 [111] 方向觀察結構發現SnS4位於3轉軸上，而改以從 [110] 方向觀察可發現SnS4具有d-glide之對稱操作且沿著c軸具有固定的排列方向，因此造成結構具有一定程度之極性，使其能夠應用於非線性光學上。在結構內Ag及Cu之鄰近位置具有電子雲分裂之情形，將在文中做更深入的討論。
    　　性質方面，能隙值 (band gap) 範圍約為1.30 eV至1.58 eV；利用傅立葉轉換紅外光光譜儀可得知化合物1至6於2.85 μm至20 μm之紅外光區有良好的穿透度，因此具有良好的應用；先前已將化合物1送測非線性性質，發現化合物1屬於non-type-I phase-matching，且於二倍頻波長600 nm至800 nm 具有良好的二倍頻轉換訊號強度，與常用於中紅外光波段之非線性材料AgGaSe2相比約可大上1.6倍，可知化合物1較AgGaSe2於紅外光區有更好的應用。此外，也已將化合物1至6送測其他性質，目前尚在測量中。

    　　A new series of metal chalcogenides in the systems of M-A-Sn-Q (M = Ba, Sr; A = Ag, Cu; Q = S, Se) were synthesized at 800 °C. All of them are isostructure and crystallize in the same non-centrosymmetry space group I4 ̅3d. The framework is constructed by corner-sharing of AQ4 and SnQ4 tetrahedra with M cations distributed within the channels. All the atoms are fully occupied on the crystallographic sites except for the Ag atoms are disordered with two neighboring silver sites having partial occupancies. Selected area electron diffraction (SAED) patterns of compound 1 indicate that the structural lattice is ordered. All compounds are transparent in mid-infrared region and have absorption ranging from 1.30 eV to 1.58 eV. Second harmonic generation (SHG) measurement of 1 reveals 1 belonging to non-type-I phase-matching at harmonic wavelength of 800 nm. The SHG intensity of 1 is 1.6 times larger than the mid-infrared AgGaSe2 NLO material.

    摘要　I Abstract　III 誌謝　IX 目錄　X 表目錄　XII 圖目錄　XV 第一章　緒論　1 第二章　金屬硫族物 M-A-Sn-Q (M = Ba, Sr; A = Ag, Cu; Q = S, Se) 　　　　系統之合成與鑑定　6 　　2.1　合成方法　6 　　2.2　單晶X光繞射儀　12 　　2.3　能量散佈光譜儀　15 　　2.4　高解析穿透式電子顯微鏡　16 　　2.5　粉末X光繞射儀　17 　　2.6　紫外光－可見光－近紅外光光譜儀　19 　　2.7　傅立葉轉換紅外線光譜儀　20 　　2.8　非線性性質鑑定　21 第三章　結果與討論　23 　　3.1　結構描述　23 　　3.2　化合物1 之TEM鑑定　36 　　3.3　晶相和純度分析　41 　　3.4　固溶體現象　48 　　3.5　透光範圍檢測　53 　　3.6　二倍頻性質量測　55 第四章　結論　62 參考文獻　64 附錄　68

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