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研究生： 薛文菁
Shiue, Wen-Jing
論文名稱： 在奈米孔洞金絲電極上以低電位沉積-剝除法偵測微量銅離子
Determination of trace copper by underpotential deposition-stripping voltammetry at nanoporous gold electrode
指導教授： 孫亦文
Sun, I-Wen
學位類別： 碩士
Master
系所名稱： 理學院 - 化學系碩士在職專班
Department of Chemistry (on the job class)
論文出版年： 2007
畢業學年度： 95
語文別： 中文
論文頁數： 88
中文關鍵詞： 陽極剝除法 、低電位電鍍 、銅離子
外文關鍵詞： copper ion, anodic stripping voltammetry, underpotential deposition
相關次數： 點閱：61  下載：1 
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    • 本論文是以合金/去合金法，在室溫離子液體中製備出奈米孔洞金絲電極，利用沉積不同電量的鋅，可製備出具有不同粗糙度的奈米孔洞金絲電極。研究銅在奈米孔洞金絲電極上的低電位電鍍行為，並和不同形式的金電極比較其差異。之後，探討奈米孔洞金絲電極，以低電位電鍍配合陽極剝除法及方波陽極剝除法來偵測微量銅離子。在陽極剝除法中，發現在(10-90)×10-12 M的濃度範圍成線性關係，偵測極限及靈敏度分別為8.15pM (3σ)及0.830μA pM-1。而方波剝除法中，在(2-20)×10-12 M的濃度範圍成線性關係，偵測極限及靈敏度分別為0.12pM (3σ)及1.572μApM-1。另外，在奈米孔洞金絲電極表面上，以自組合薄膜的方式修飾上2-Mercaptoehanesulfonic acid (MES)，探討其對偵測微量銅離子的影響，由實驗結果發現MES可增進電極的穩定度。

    High surface area nanoporous gold electrodes with different roughness factors were prepared by alloy/dealloying process in room temperature ionic liquid. The underpotential deposition of copper ion at such electrode was examined and compared to other kind of gold electrodes. Application of nanoporous gold for the determination of trace copper ion by anodic stripping voltammetry (ASV) and square wave anodic stripping voltametry (SWASV), using underpotential deposition as the deposition step has been examined and optimized. For ASV, the calibration graphs were linear in the concentration range of (10-90)×10-12 M Cu2+ using 300s deposition at 0.2V versus Ag/AgCl (1M KCl) , the detection limit and sensitivity are 8.15pM (3σ) and 0.830μA pM-1. For SWASV, the calibration graphs were linear in the concentration range (2-20)×10-12 M Cu2+ using 50s deposition at 0.2V , the detection limit and sensitivity are 0.12pM (3σ) and 1.572μApM-1. The nanoporous gold electrode was stable after 100 repeated determinations at trace concentration level. Spontaneously adsorbed monolayer systems employing 2-Mercaptoethanesulfonic acid solution (MES) is used to form disorganized films on nanoporous gold electrode. Determination of trace copper by stripping of underpotential deposits was also performed at electrodes modified with disorganized films of MES. The results suggested the MES disorganized monolayer can improve the stability of the electrode surface.

    目錄 中文摘要………………………………………………………………I Abstract…………………………………………………………………II 誌謝……………………………………………………………………III 目錄……………………………………………………………………IV 圖目錄…………………………………………………………………VIII 表目錄…………………………………………………………………XIV 第1章 緒論…………………………………………………………1 1-1微量金屬…………………………………………………………1 1-2微量金屬的分析…………………………………………………2 1-3電化學分析法……………………………………………………2 1-4銅離子對環境的影響及分析方法………………………………11 1-5實驗目的與動機…………………………………………………14 第2章 原理…………………………………………………………16 2-1低電位電鍍(Underpotential deposition)……………………………16 2-1-1銅在金上的低電位電鍍(UPD)…………………………………18 2-1-2銅在自組合薄膜修飾金電極(SAM-Au)上的低電位電鍍(UPD)………………………………………………………………………20 2-2硫醇在金上的吸附………………………………………………21 2-3電化學方法………………………………………………………23 2-3-1循環伏安法(Cyclic Voltammetry)………………………………23 2-3-2庫侖法(Coulometry)……………………………………………25 2-3-3陽極剝除法(Anodic Stripping Voltammetry)……………………25 2-3-4方波陽極剝除法(Square Wave Anodic Stripping Voltammetry)…27 第3章　實驗部分……………………………………………………31 3-1實驗藥品與基材…………………………………………………31 3-1-1實驗藥品………………………………………………………31 3-1-2金屬基材………………………………………………………32 3-1-3實驗溶液配製…………………………………………………32 3-2實驗器材與儀器設備……………………………………………33 3-3實驗步驟…………………………………………………………35 3-3-1奈米孔洞金絲電極的製備……………………………………35 3-3-2電極前處理……………………………………………………37 3-3-3奈米孔洞金絲電極偵測UPD銅離子…………………………37 3-3-3-1利用陽極剝除法(ASV)與方波剝除法(SWASV)偵測UPD 　　　銅……………………………………………………………37 3-3-3-2利用庫侖法(Coulometry)偵測UPD銅離子…………………38 3-3-4 MES修飾奈米孔洞金絲電極偵測UPD銅離子………………38 3-3-4-1 MES自組合薄膜電極的製備…………………………………38 3-3-4-2利用MES自組合薄膜電極偵測UPD銅離子…………………39 3-3-4-3 MES修飾奈米孔洞金絲電極之脫附…………………………39 3-3-5電化學實驗儀器之裝置…………………………………………39 第4章　結果與討論…………………………………………………40 4-1奈米孔洞金絲電極的製作…………………………………………40 4-1-1金絲電極在40-60　mole％　ZnCl2-EMIC中的電化學行為……40 4-1-2製作不同粗糙度(Roughness Factor)之奈米孔洞金絲電極………41 4-1-3奈米孔洞金絲電極粗糙度之理論及計算………………………46 4-2利用循環伏安法偵測銅在金上的低電位電鍍(UPD)……………49 4-2-1探討UPD銅在不同金電極上之電化學行為……………………49 4-2-2掃描速率對銅UPD的影響………………………………………51 4-3以庫侖法(Coulometry)偵測UPD銅…………………………………53 4-3-1探討UPD銅的電位………………………………………………53 4-3-2攪拌對UPD銅的影響……………………………………………56 4-3-3比較庫侖法與陽極剝除法沉積UPD銅之電量…………………57 4-3-4UPD銅沉積量與粗糙度之關係…………………………………59 4-3-5UPD銅在不同型態金電極之覆蓋率(Coverage)…………………60 4-4以陽極剝除法(ASV)偵測UPD銅…………………………………62 4-4-1背景掃描…………………………………………………………62 4-4-2不同型態的金電極………………………………………………62 4-4-3選擇合適粗糙度之奈米孔洞金絲電極…………………………64 4-4-4陽極剝除法-銅離子濃度與沉積時間之關係…………………65 4-4-5陽極剝除法-UPD銅之檢量線…………………………………67 4-4-6陽極剝除法-UPD銅之再現性…………………………………68 4-4-7奈米孔洞金絲電極使用後表面結構的變化……………………70 4-5以方波剝除法(SWASV)偵測UPD銅……………………………73 4-6奈米孔洞金絲電極表面修飾MES對偵測UPD銅的影響………74 4-6-1 MES吸附至飽和所需之時間……………………………………74 4-6-2自組合薄膜電極對銅在金上UPD之影響………………………76 4-6-3自組合薄膜電極偵測UPD銅-沉積時間與電流及電量之關係…78 4-6-4自組合薄膜電極-UPD銅之再現性……………………………80 第5章 結論……………………………………………………………81 參考文獻………………………………………………………………82 圖目錄 圖1-1陽極剝除法與吸附剝除法之示…………………………………7 圖1-2自組合薄膜修飾電極使用之修飾基……………………………9 圖1-3化學修飾電極……………………………………………………9 圖2-1低電位電鍍及過電位電鍍示意圖………………………………17 圖2-2銅在Au(111)上的UPD循環伏安圖……………………………20 圖2-3在自組合薄膜修飾金電極上的電沉積形式……………………21 圖2-4硫醇吸附在金電極上……………………………………………22 圖2-5金表面結構的差異造成硫醇吸附的狀況不同…………………23 圖2-6循環伏安法電位控制圖及伏安圖………………………………24 圖2-7庫侖法的控制電位圖及結果圖…………………………………25 圖2-8陽極剝除法電位控制圖及結果圖………………………………26 圖2-9方波伏安法電位控制圖…………………………………………28 圖2-10方波伏安法電流訊號圖及結果圖……………………………29 圖3-1電化學實驗儀器之裝置圖………………………………………39 圖4-1在40-60 mole％ ZnCl2-EMIC離子液體中，金絲電極之循環伏 　　安圖。溫度120℃，掃描速率50 mV/s，掃描10圈……………41 圖4-2在40-60 mole％ ZnCl2-EMIC離子液體中，以定電流法電沉積 　　鋅在金絲上。電流密度500μA/cm2，溫度120℃，沉積時間8000s 　　……………………………………………………………………42 圖4-3在40-60 mole％ ZnCl2-EMIC離子液體中，以定電位法剝除沉 　　積在金絲上的鋅，氧化電位1V，溫度120℃……………………43 圖4-4(A)未處理的平面金絲表面；鋅沉積電量(B) 1C；(C) 2C； 　　(D) 4C；(E) 6C；(F) 8C之奈米孔洞金絲電極。在40-60 　　mole％ ZnCl2-EMIC離子液體中，溫度120℃，沉積電流500 　　μA/cm2，氧化電位1V……………………………………………44 圖4-5(A)未處理的平面金絲表面；鋅沉積電量(B) 1C；(C) 2C； 　　(D) 4C；(E) 6C；(F) 8C之奈米孔洞金絲電極。在40-60 　　mole％ ZnCl2-EMIC離子液體中，溫度120℃，沉積電流500 　　μA/cm2，氧化電位1V……………………………………………45 圖4-6奈米孔洞金絲電極在1M H2SO4中之循環伏安圖，掃描速率100 　　mV/s………………………………………………………………47 圖4-7鋅沉積電量(a)1C；(b)2C；(c)4C；(d)6C；(e)8C之奈米孔洞 　　金絲電極，在1M H2SO4中掃描之循環伏安圖…………………48 圖4-8循環伏安圖(A)圓盤金電極；(B)平面金絲電極；(C)奈米孔洞 　　金絲電極。­‥—‥0.05M H2SO4電解質背景掃描；…及—為 　　0.05M H2SO4電解質中含有10mM Cu2+。除氧氣，掃描速率50 　　mV/s………………………………………………………………50 圖4-9以奈米孔洞金絲電極來偵測含銅離子溶液之循環伏安圖，改變 　　不同掃描速率。0.05M H2SO4電解質中含有10mM Cu2+，有除氧 　　氣…………………………………………………………………52 圖4-10峰值電流(ip)與掃描速率(υ)之對數關係圖，(A)氧化電流 　　ipa；(B)還原電流ipc………………………………………………52 圖4-11(A)圓盤金電極；(B)平面金絲電極；(C)奈米孔洞金絲電極 　　之循環伏安圖及庫侖時間圖。溶液為含1M Cu2+的0.05M 　　H2SO4，有攪拌及除氧氣，掃描速率50 mV/s，沉積電位分別為 　　(a) 0V；(b) 0.1V；(c) 0.2V…………………………………54 圖4-12在奈米孔洞金絲電極上，以不同電位沉積銅，其Cu 2p3/2的 　　電子束縛能………………………………………………………56 圖4-13奈米孔洞金絲電極之庫侖時間圖。溶液為含10mM Cu2+的 　　0.05M H2SO4，有除氧氣，沉積電位0.2V。(a)沉積過程中有攪 　　拌；(b)沉積過程中無攪拌………………………………………57 圖4-14溶液為含10mM Cu2+的0.05M H2SO4，有攪拌及除氧氣， 　　沉積電位0.2V。(A)圓盤金電極，(a)庫侖時間圖(b)陽極剝除圖， 　　沉積時間40s；(B)平面金絲電極，(a)庫侖時間圖(b)陽極剝除 　　圖，沉積時間80s；(C)奈米孔洞金絲電極，(a)庫侖時間圖(b) 　　陽極剝除圖，沉積時間100s……………………………………58 圖4-15以奈米孔洞金絲電極粗糙度RF (a) 118；(b) 242；(c)385； 　　(d) 470；(e)542，進行UPD銅沉積之庫侖時間圖。溶液為含1M 　　Cu2+的0.05M H2SO4，有除氧氣無攪拌，沉積電位0.2V……59 圖4-16在0.05M H2SO4中，以奈米孔洞金絲電極在0.2V沉積。有攪拌 　　及除氧氣，沉積時間300s，掃描速率50 mV/s……………………62 圖4-17(A)平面金絲電極；(B)奈米孔洞金絲電極偵測微量銅離子， 　　溶液為含10nM Cu2+的0.05M H2SO4。有攪拌及除氧氣，沉積時 　　間600s，掃描速率50 mV/s。沉積電位為(a) 0.1V；(b) 0.2V……63 圖4-18奈米孔洞金絲電極之陽極剝除圖。溶液含10nM Cu2+的0.05M 　　H2SO4，有攪拌及除氧氣，沉積電位 0.2V，沉積時間300s。RF 　　為(a) 118；(b) 242；(c) 385；(d) 470………………………………64 圖4-19陽極剝除圖。溶液為(A)1μM；(B)10nM；(C)100pM銅離子之 　　0.05M H2SO4電解質。奈米孔洞電極RF 385，沉積電位0.2V，有 　　攪拌及除氧氣。沉積時間5s、10s、20s、40s、80s、160s、320s、 　　640s、960s、1280s、2560s、3840s………………………………66 圖4-20在不同銅離子濃度下，氧化訊號與沉積時間關係圖………67 圖4-21以陽極剝除法偵測UPD銅之檢量線圖。奈米孔洞金絲電極RF 　　385，沉積電位 0.2V，沉積300s，有攪拌及除氧氣…………67 圖4-22使用奈米孔洞金絲電極(RF 114)連續偵測UPD銅。沉積電位 　　0.2V，有攪拌及除氧氣，沉積時間30s，溶液濃度1M Cu2+在 　　0.05M H2SO4………………………………………………………69 圖4-23使用奈米孔洞金絲電極(RF 107)連續偵測UPD銅。沉積電位 　　0.2V，有攪拌及除氧氣，沉積時間40s，溶液濃度1μM Cu2+在 　　0.05M H2SO4………………………………………………………69 圖4-24奈米孔洞金絲電極SEM圖。(A)僅在1M H2SO4中以氧吸附脫附 　　處理過。偵測過UPD銅，鋅沉積電量(B) 1C；(C) 2C；(D) 4C； 　　(E) 6C；(F) 8C之奈米孔洞金絲電極。倍率40000x………………71 圖4-25奈米孔洞金絲電極SEM圖。(A)僅在1M H2SO4中以氧吸附脫附 　　處理過。偵測過UPD銅，鋅沉積電量(B) 1C；(C) 2C；(D) 4C； 　　(E) 6C；(F) 8C之奈米孔洞金絲電極。倍率80000x………………72 圖4-26不同微量銅離子濃度以方波剝除法偵測之氧化剝除訊號。奈 　　米孔洞電極RF 140，有攪拌及除氧氣，沉積電位0.2V，沉積時 　　間50s，增幅電位1mV，電位振幅25mV，方波頻率50Hz。沉積濃 　　度分別為2、4、6、8、12、16、18 pM……………………………73 圖4-27以方波剝除法偵測微量銅離子之檢量線圖。奈米孔洞金絲電 　　極RF140，沉積電位0.2V，沉積時間50s，有攪拌及除氧氣…74 圖4-28修飾MES之奈米孔洞金絲電極，在0.5M的KOH中之循環伏安 　　圖……………………………………………………………………75 圖4-29吸附時間與脫附電量關係圖……………………………………76 圖4-30 2-Mercaptoethanesulfonic acid…………………………………76 圖4-31(A)未修飾MES；(B)有修飾MES之奈米孔洞金絲電極循環伏安 　　圖。(a)背景掃描，溶液為0.05M H2SO4；(b)溶液含10mM Cu2+ 　　的0.05M H2SO4。奈米孔洞金絲電極RF 130，有除氧氣，掃描速 　　率50 mV/s…………………………………………………………77 圖4-32銅之剝除伏安圖，(—)未修飾MES之奈米孔洞金絲電極RF 79 　　；(------)修飾MES之奈米孔洞金絲電極RF 79。溶液為含10mM 　　Cu2+的0.05M H2SO4，有攪拌及除氧氣，沉積電位0.2V，沉積時 　　間30s………………………………………………………………77 圖4-33銅之剝除伏安圖(A)未修飾；(B)修飾MES 之奈米孔洞金絲電 　　極。溶液為含1mM Cu2+的0.05M H2SO4，沉積有攪拌及除氧氣， 　　沉積電位0.2V，沉積時間分別為5s、10s、20s、30s、60s、 　　90s、120s、240s、480s、960s、1280s、1920s…………………79 圖4-34奈米孔洞金絲電極表面有無修飾MES，在沉積不同時間下(A) 　　氧化剝除電流圖；(B)氧化剝除電量圖。溶液為含1 mM Cu2+的 　　0.05 M H2SO4，沉積中有攪拌及除氧氣，沉積電位0.2V。◆未 　　修飾MES ☆有修飾MES…………………………………………79 圖4-35奈米孔洞金絲電極表面修飾MES後，置於含1M Cu2+的0.05 M 　　H2SO4，以陽極剝除法重複偵測UPD銅。沉積電位0.2V，沉積時 　　間30s，有除氧氣…………………………………………………80 表目錄 表1-1電化學分析法-依電極種類區分…………………………………4 表1-2電化學分析法-依分析法區分……………………………………5 表1-3以UPD分析微量銅金屬離子之文獻……………………………12 表1-4以OPD分析微量銅金屬離子之文獻……………………………13 表4-1不同型態的金電極之粗糙度……………………………………48 表4-2三種電極之沉積及氧化電量……………………………………58 表4-3不同粗糙度孔洞金絲電極沉積之銅電量………………………60 表4-4銅離子在不同型態的金電極之覆蓋率…………………………61

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    下載圖示 校內：2008-07-25公開
    校外：2008-07-25公開
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