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研究生：	李則孝 Li, Tse-Hsiao
論文名稱：	單成分汞齊合金微滲漏與機械性質研究 Microleakage and Mechanical Properties of Single Composition Dental Amalgam
指導教授：	陳瑾惠 Chern Lin, Jiin-Huey 朱建平 Ju, Chien-Ping
學位類別：	碩士 Master
系所名稱：	工學院 - 材料科學及工程學系 Department of Materials Science and Engineering
論文出版年：	2006
畢業學年度：	94
語文別：	中文
論文頁數：	149
中文關鍵詞：	汞齊合金、銀粉
外文關鍵詞：	Amalgam
相關次數：	點閱：52 下載：3
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每天的生活當中，因為接觸到的食物溫度不盡相同，且填補的材料和牙齒的熱膨脹係數不同。在環境溫度經常變化的情況下，因為冷熱循環會造成填充材料和牙齒面間會產生錯開的現象，唾液以及細菌、離子和分子將會從縫隙滲入，產生二次蛀牙、發炎以及牙齒變色之類的疾病。如果能有效避免微滲漏(Micro-leakage)產生，就能有效的延長填補後材料的壽命，而且更能有效避免細菌從縫隙跑入，造成二次蛀牙。
且基於先前學長研究之結論，合金粉末經過熱處理，能有助於提升汞齊合金之性質。本實驗選用自行配料、噴粉之汞齊合金粉末AT 及實驗對照組商用汞齊合金Tytin，先測試粉末在溫度下持溫兩天及改變球磨製程的狀況下能否維持其性質，最後選擇最佳之材料來進行冷熱循環實驗及填補牙齒後之微滲漏測試。在實驗結果經比較後，熱處理仍有較佳之汞釋出及操作性質；行星式球磨在特定條件也能有相似傳統球磨之效果；取較佳之材料做冷熱循環測試，發現七天水浴及冷熱循環後，ATH30、AT10BC10H30(650 r.p.m)合金抗壓及抗拉強度仍有很好之性質；在抗壓強度上，經過冷熱循環強度有些許之提升。在填補牙齒之微滲漏實驗，發現ATH30、AT10BC10H30 (650 r.p.m)合金，也有不錯之抗微滲漏性質。

Microleakage has been identified as a significant problem with amalgam because of interfacial gap formation and can result in tooth discoloration ,pulp irritation and secondary caries.
In the recent research,we could find many records about heat treatment amalgam powders.It can reduce amalgam mecury release and increase mechanical properties.
This study was initiated to evaluate different ball mill mode(time、speed) with different heat treatment.We chose two of these and proceed with thermalcycling. During some mechanical tests ,we used three amalgam restorations：Tytin、ATH30、
AT10BC10H30 .And then we evaluated the effect of different amalgam restoratives during long-term thermocycling in microleakage .
A total of 90 teeth with amalgam restorations were divided into 3 groups (N=30) ,and inserted in Class V (2＊2＊2mm) preparations in human molars.Teeth were thermocycled for 1000 cycles in artificial saliva at 5°C and 55°C baths with a dwell time of 30 sec in each bath.The teeth were subsequently immersed in basic fuchsin dye (24 hour) and sectioned to allow assessment of microleakage . Finally,we found not only mechanical but microleakage properties ,ATH30 and AT10BC10H30 have good qualities.

總目錄
中文摘要………………………………………………………………………… i
Abstract………………………………………………………………………… ii
誌謝……………………………………………………………………………… iv
總目錄  ………………………………………………………………………… I
表目錄  ………………………………………………………………………… V
圖目錄  ………………………………………………………………………… VI

第一章 緒論 …………………………………………………………………… 1
1-1    前言 …………………………………………………………………… 1
1-2    研究動機與目的 ……………………………………………………… 2

第二章 文獻回顧與理論基礎 ………………………………………………… 3
2-1   汞齊合金之發展演進  ………………………………………………… 3
2-2   汞齊合金之汞齊化反應及其與反應機構和性質……………………… 13
2-2-1 低銅汞齊合金…………………………………………………………… 13
2-2-2 高銅汞齊合金…………………………………………………………… 14
2-3   合金粉末之分類………………………………………………………… 16
2-3-1 銼屑型合金粉末………………………………………………………… 16
2-3-2 球型合金粉末…………………………………………………………… 17
2-3-3 混合型合金粉末………………………………………………………… 19
2-3-4 汞齊合金之微觀性質…………………………………………………… 20
2-3-5 汞齊合金之機械性質…………………………………………………… 20
2-4   汞齊合金之冷熱疲勞與微滲漏性質…………………………………… 21
2-5   有關汞之安全性………………………………………………………… 28
2-5-1 汞之安全性……………………………………………………………… 28
2-5-2 汞之安全性相關報導…………………………………………………… 29
2-6   汞齊合金之汞蒸氣釋出機制…………………………………………… 31

第三章 材料與實驗方法 ……………………………………………………… 37
3-1   實驗架構與流程………………………………………………………… 37
3-2   合金粉末製備…………………………………………………………… 37
3-2-1 球磨粉末製備…………………………………………………………… 38
3-3   合金粉末之真空封管熱處理…………………………………………… 40
3-4   合金粉末熱處理………………………………………………………… 43
3-5   合金粉末之酸洗與烘乾………………………………………………… 45
3-6   合金粉末之觀察與分析………………………………………………… 46
3-6-1 合金粉末之SEM 觀察與EDS 成份分析………………………………… 46
3-6-2 合金粉末之粒徑分佈計算……………………………………………… 49
3-6-3 合金粉末之XRD 繞射分析……………………………………………… 49
3-7   汞齊合金試片之製作…………………………………………………… 51
3-7-1 混汞比與混汞能量之測試……………………………………………… 51
3-7-2 汞齊合金試片之製作…………………………………………………… 55
3-8   汞齊合金試片性質之測試與分析……………………………………… 58
3-8-1 汞齊合金之XRD 相分析………………………………………………… 58
3-8-2 汞齊合金試片初始汞蒸氣釋出量之測試……………………………… 59
3-8-3 抗壓及徑向抗拉強度之測試…………………………………………… 62
3-8-4 潛變量測試……………………………………………………………… 62
3-8-5 冷熱循環測試…………………………………………………………… 65
3-8-6 微滲漏性質測試………………………………………………………… 68

第四章 結果與討論 …………………………………………………………… 70
4-1   熱處理對合金操作性質及汞蒸氣釋出量之影響……………………… 70
4-1-1 合金操作性質及混汞比之測試………………………………………… 73
4-1-2 合金的汞釋出測試……………………………………………………… 77
4-1-3 汞齊合金試片抗壓強度測量…………………………………………… 83
4-1-4 汞齊合金試片抗拉強度測量…………………………………………… 85
4-1-5 熱處理對合金粉末之潛變性質………………………………………… 88
4-2   熱處理對合金粉末微觀之影響………………………………………… 91
4-2-1 熱處理對合金粉末之影響及SEM 觀察及分析………………………… 91
4-2-2 合金粉末XRD 相分析…………………………………………………… 108
4-3   汞齊合金冷熱循環及機械性質………………………………………… 112
4-3-1 冷熱循環對合金XRD 相分析之影響…………………………………… 113
4-3-2 七天水浴及冷熱循環SEM 顯微組織觀察……………………………… 118
4-3-3 經冷熱循環前後對抗壓強度之影響…………………………………… 130
4-3-4 經冷熱循環前後對抗拉強度之影響…………………………………… 132
4-4   汞齊合金之微滲漏性質………………………………………………… 134
4-4-1 循環次數對微滲漏性質之影響………………………………………… 134
4-4-2 熱處理及球磨處理對於微滲漏性質之影響…………………………… 135

第五章 結論 …………………………………………………………………… 140

第六章 參考文獻 ……………………………………………………………… 143


表目錄
表2-1    球型與不規則型合金粉末的汞齊合金之比較………………………… 19
表2-2    文獻資料中的微滲漏實驗步驟比較表………………………………… 23

表3-1    合金成分代號表………………………………………………………… 38
表3-2    選取最佳混汞比與最佳震盪能量建議表……………………………… 53
表3-3    人工唾液成分表………………………………………………………… 68

表4-1    合金成分代號表………………………………………………………… 71
表4-2    熱處理條件及代號……………………………………………………… 73
表4-3    各種商用合金、及AT 系列合金，經過熱處理的混汞時間、比例、
         操作性質測試、粉末類型……………………………………………… 74
表4-3(a) 商用合金及AT 系列熱處理，合金操作性質測試 …………………… 75
表4-4    各種商用合金、及AT 系列合金，經過熱處理的混汞時間、比例、
         操作性質測試、粉末類型……………………………………………… 76
表4-4(a) 商用合金及AT 系列熱處理，合金操作性質測試……………………  77
表4-5    不同合金之微漏性質比較表 …………………………………………  139


圖目錄
圖2-1    齒科汞齊合金填補材之汞蒸氣釋出的主要機制……………………  34
圖2-2    齒科汞齊合金之汞蒸氣釋出的溶解/蒸發之主要過程……………   35
圖2-3    尿液中汞的含量所產生汞毒性的症狀與特徵………………………  36

圖3-1    實驗流程圖……………………………………………………………  39
圖3-2    氣體噴霧法示意圖……………………………………………………  40
圖3-3    玻璃封管裝置圖………………………………………………………  43
圖3-4    粉末熱處理過程示意圖………………………………………………  44
圖3-5    X－ray 粉晶繞射儀…………………………………………………   50
圖3-6    場發射型掃描式電子顯微鏡…………………………………………  51
圖3-7    混汞機…………………………………………………………………  53
圖3-8    圓盤試片製作示意圖…………………………………………………  54
圖3-9    圓柱狀試片製作及模具圖……………………………………………  57
圖3-10   XRD 分析用之試片座示意圖 ………………………………………… 61
圖3-11   抗壓及徑向抗拉強度測試示意圖 …………………………………… 64
圖3-12   潛變測試機構示意圖 ………………………………………………… 65
圖3-13   冷熱循環試驗機示意圖 ……………………………………………… 67

圖4-1    不同球磨製程之過篩率 ……………………………………………… 72
圖4-2    商用汞齊合金Tytin 及噴粉AT 汞齊合金經過熱處理初始汞釋
         出量 …………………………………………………………………… 79
圖4-2(a) 商用汞齊合金Tytin 及噴粉AT 粉末添加10％傳統球磨或不同
         球磨轉速的行星式球磨（450 r.p.m、650 r.p.m）粉末熱處
         理之汞齊合金初始汞釋出量 ………………………………………… 80
圖4-2(b) 商用汞齊合金Tytin 及噴粉AT 粉末添加10％傳統球磨或不同
         球磨時間的行星式球磨（650 r.p.m）粉末熱處理之汞齊合金
         初始汞釋出量 ………………………………………………………… 81
圖4-2(c) 總結以上圖示，商用汞齊合金Tytin、Contour、Tytin FC 及
         噴粉AT 汞齊合金添加不同球磨方式10％粉末，經過熱處理之
         初始汞釋出量 ………………………………………………………… 82
圖4-3    自行噴粉AT 合金粉末經熱處理後，原始粉末及添加10％的球
         磨粉末之汞齊合金ATH20、AT10BC5H20（450 r.p.m、
         650 r.p.m）、AT10BC10H20（650 r.p.m）、AT10BC20H20
        （650 r.p.m）、AT10BTH20，汞齊合金經過溫度37℃，一小時
         水浴之抗壓強度 ……………………………………………………… 84
圖4-3(a) 商用Tytin、Contour、Tytin FC 及自行噴粉AT合金粉末經熱
         處理後，原始粉末及添加10％的球磨粉末之汞齊合金ATH30、
         AT10BC10H30 (650 r.p.m)、AT10BTH30，汞齊合金經過溫度
         37℃ ， 一小時、一天、七天時效處理後之抗壓強度 …………… 85
圖4-4    自行噴粉AT 合金粉末經熱處理後，原始粉末及添加10％的球
         磨粉末之汞齊合金ATH20、AT10BC5H20（450 r.p.m、
         650 r.p.m）、AT10BC10H20（650 r.p.m）、AT10BC20H20
        （650 r.p.m）、AT10BTH20，汞齊合金經過溫度37℃，一小時
         水浴之徑向抗拉強度 ………………………………………………… 87
圖4-4(a) 商用Tytin、Contour、Tytin FC 及自行噴粉AT合金粉末經熱
         處理後，原始粉末及添加10％的球磨粉末之汞齊合金ATH30、
         AT10BC10H30、AT10BTH30，汞齊合金經過溫度37℃，一小時
         、一天、七天時效處理後之徑向抗拉強度 ………………………… 88
圖4-5    各種商用合金及AT系列汞齊合金在25℃、37℃潛變量圖 ………… 90
圖4-5(a) 各種商用合金及AT系列汞齊合金在25℃、37℃、65℃潛變
         量圖 …………………………………………………………………… 91
圖4-6    商用汞齊合金ATH0、ATH30、ATH20、AT10BC5H20(450、
         650 r.p.m)、AT10BC10H20(650 r.p.m)、AT10BC20H20
         (650 r.p.m)、AT10BTH20、ATBC10H30、Tytin、Contour
         及Tytin FC 之二次電子成相圖（500X）及粒徑分佈……………… 96
圖4-6(a) 商用汞齊合金ATH0、ATH20、ATH30、AT10BC5H20 (450、
         650r.p.m)、AT10BC10H20 (650 r.p.m)、AT10BC20H20
         (650 r.p.m)、AT10BTH20、ATBC10H30、Tytin 及Contour
        、Tytin FC之二次電子(SE)成相圖（3000X）及背向式電子
         成相圖(BSE)…………………………………………………………… 102
圖4-6(b) 商用汞齊合金ATH20、ATH30、AT10BC5H20 (450、650 r.p.m)
         、AT10BC10H20 (650 r.p.m)、AT10BC20H20 (650 r.p.m)、
         AT10BTH20、ATBC10H30、Tytin及Contour、 Tytin FC 之二
         次電子(SE) 成相圖（ 5000X ）及背向式電子成相圖(BSE)……… 108
圖4-7    汞齊合金粉末ATH0、ATH20、ATH30 之XRD 繞射圖………………… 109
圖4-7(a) 汞齊合金粉末ATH30、AT10BC10H30、Tytin之XRD繞射圖 ………… 110
圖4-7(b) 汞齊合金粉末Tytin、Contour、Tytin FC、ATH30之XRD繞射圖 … 111
圖4-8    汞齊合金ATH0經過37℃水浴槽做時效處理，分別在一小時、
         一天及七天的XRD 繞射圖 …………………………………………… 114
圖4-8(a) 汞齊合金ATH30 經過37℃水浴槽做時效處理，分別在一小時、
         一天及七天的XRD 繞射圖 …………………………………………… 115
圖4-8(b) 汞齊合金AT10BC10H30 經過37℃水浴槽做時效處理，分別在一
         小時、一天及七天的XRD 繞射圖 …………………………………… 115
圖4-8(c) 商用汞齊合金Tytin 經過37℃水浴槽做時效處理，分別在一小
         時、一天及七天和冷熱循環後的XRD 繞射圖 ……………………… 117
圖4-8(d) 商用汞齊合金Tytin FC 經過37℃水浴槽做時效處理，分別在
         一小時、一天及七天和冷熱循環後的XRD 繞射圖 ………………… 118
圖4-9    汞齊合金經37℃水浴時效處理七天後及經過冷熱疲勞測試一萬
         次循環後使用倍率500X 之SEM 照片(a)ATH30(b)AT10BC10H30 
         (c)Tytin(d)Contour(e)Tytin FC…………………………………… 122
圖4-9(a) 汞齊合金經37℃水浴時效處理七天後及經過冷熱疲勞測試一萬
         次循環後使用倍率3000X 之SEM 照片(a)ATH30
         (b)AT10BC10H30(c)Tytin(d)Contour(e)Tytin FC………………… 124
圖4-9(b) 汞齊合金經37℃水浴時效處理七天後及經過冷熱疲勞測試一萬
         次循環後使用倍率3000X之背向式SEM照片(a)ATH30
         (b)AT10BC10H30(c)Tytin(d)Contour(e)Tytin FC………………… 126
圖4-9(c) 汞齊合金經37℃水浴時效處理七天後及經過冷熱疲勞測試一萬
         次循環後使用倍率5000X之SEM照片(a)ATH30
         (b)AT10BC10H30 (c) Tytin (d) Contour(e)Tytin FC…………… 128
圖4-9(d) 汞齊合金經37℃水浴時效處理七天後及經過冷熱疲勞測試一萬
         次循環後使用倍率5000X 之背向式SEM 照片(a)ATH30
         (b)AT10BC10H30(c)Tytin(d)Contour(e)Tytin FC………………… 130
圖4-10   商用Tytin、Contour、Tytin FC合金、及自行噴粉AT合金粉末
         經熱處理後，原始粉末及添加10％的球磨粉末之汞齊合金
         ATH30、AT10BC10H30，汞齊合金經冷熱循環後測試與經溫度
         37℃、7 天時效處理後之抗壓強度 ………………………………… 131
圖4-11   商用Tytin、Contour、Tytin FC 合金、及自行噴粉AT 合金粉
         末經熱處理後，原始粉末及添加10％的球磨粉末之汞齊合金
         ATH30、AT10BC10H30，汞齊合金經冷熱循環後測試與經溫度
         37℃、7天時效處理後之徑向抗拉強度……………………………… 133
圖4-12   牙齒填補合金的位置，冷熱循環3000次 …………………………… 135
圖4-12(a)牙齒填補Tytin合金的位置，冷熱循環3000次，使用5X及20X光
         學顯微鏡觀察 ………………………………………………………… 136
圖4-13   牙齒填補Tytin 合金的位置，冷熱循環1000 次…………………… 137
圖4-13(a)牙齒填補商用Tytin 合金的位置，冷熱循環1000 次，使用5X
         及20X光學顯微鏡觀察………………………………………………… 138
圖4-14   評定微滲漏等級的方式 ……………………………………………… 139

                                    

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校內：2007-07-31公開
校外：2007-07-31公開

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