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研究生: 郭佳龍
Kuo, Chia-Lung
論文名稱: 以水性與油性攪磨製備單層有機蒙脫石粉末之研究
The Preparation of Single Layer Organic Montmorillonite Powder By Attritor Ball Milling with Water and Kerosene
指導教授: 溫紹炳
Wen, Shaw-Bing
申永輝
Shen, Yong-Hui
學位類別: 碩士
Master
系所名稱: 工學院 - 資源工程學系
Department of Resources Engineering
論文出版年: 2005
畢業學年度: 93
語文別: 中文
論文頁數: 79
中文關鍵詞: 剝離攪磨煤油烷基胺鹽蒙脫石
外文關鍵詞: Exfoliation, Attritor, Kerosene, Alkylamines, Montmorillonite
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  •   本研究透過在水性與油性不同研磨介質的攪磨條件下,探討層狀矽酸鹽結構下蒙脫石的有機化。利用蒙脫石層間結構具有的陽離子交換特性,先經過適當層間陽離子置換後透過直碳鏈烷基胺鹽分別進行蒙脫石的表面有機改質與攪磨剝離。並結合超音波的微視攪拌(Micro-agitation)作用與攪磨機的攪動研磨粉碎,促使黏土/有機黏土在不同的研磨介質下發生層與層滑動剝離,達到單層有機蒙脫石之製備。

      透過層間離子交換之蒙脫石先在水中膨潤並攪磨之後,再以C12、C16、C18三種不同烷基胺鹽進行表面有機改質,結果發現:在X光繞射分析下,經過攪磨6小時已可得到良好的層間剝離;相較於前人研究中未經離子交換需攪磨48小時達到的剝層效果,則成功縮短了製程所需時間。

      在經由C12、C16、C18三種不同烷基胺鹽插層後進行油性攪磨剝離之蒙脫石的實驗部分,經煤油分散攪磨2小時後的條件下,幾乎就剝成單層;且有機改質劑的碳氫鏈越長,則越容易剝離成單層。而經攪磨6小時後之產品,幾乎都已呈現無X光繞射特性峰。顯然此時之蒙脫石已失去原來有序之晶體排列,達到單分子層之蒙脫石產品。

      透過電子顯微鏡的影像分析結果,量得有機改質蒙脫石之層間距為4.5nm,遠遠超過蒙脫石原礦中之層間距離(d001=1.68nm)。既使將單層蒙脫石的厚度與烷基胺鹽的碳鏈長理論值加總合計(d001≒3.8nm),此值仍舊明顯大於高度差層效果下的最大理論值。結果顯示此時之蒙脫石結構已形成層與層間剝離,即達到製備單層有機黏土之目的。

      This research investigates the change of layered silicate structure of montmorillonite in various conditions such as different types of pulverized agents (water and Kerosene), the shear force of attritor ball milling, pretreat-ment of bentonite (previously hydrophilic and subsequently hydrophobic). The initial mater-ials of bentonite were prepared from the raw clay sampled from Zhang-Yuan area, Taitung of eastern Taiwan. The samples are fine exchanged by sodium hydroxide and then modified by so-called straight chain organic alkylamines (in-cluding the Dodecylamine, Hexacylamine and Octa-decylamine)to exfoliate montmorillonite into single layer organo-montmorillonite powder.

      The summary of research reports:After pro-long milling of montmorillonites modified with alkylamines under different pulverized agents, their diffraction peak in X-ray diffraction are gradually disappeared. Even with attriting time of 2 hours and 6 hours, the milled products tre-ated by Kerosene hardly showed any X-ray diff-raction peaks during 2θ=1.5~15 degree. The de-gree of exfoliation of modified products also indicated by their expanded layer space form the initially about 1.25 nm to 4.5 nm, even beyond 5.8 nm.

      Auxiliary instruments such as SEM and TEM images are also leaked out messages about the interlayer distance changes of modified products in this research. The images show that the lay-ered silicate structures of original bentonite become exfoliated or more closed to highly inter-calation. In a word, the final destination of single layer organo-montmorillonite powder are presented from this paper.

    摘 要 I Abstract II 致 謝 III 表 目 錄 IX 表 目 錄 IX 第一章 緒論 1 1-1 前言 1 1-2 有機-無機複合材料之發展與應用 3 1-3 前人研究 7 1-4 研究目的 10 第二章 理論基礎 13 2-1 蒙脫石之晶體構造與礦物性質 13 2-2 蒙脫石之膨潤分離與純化 14 2-3 蒙脫石之離子交換理論 16 2-4 蒙脫石之表面改質與有機化 18 2-5 濕式攪拌研磨的作用原理 19 2-6 超音波之分散理論 22 2-7 X光繞射原理 23 第三章 實驗方法與步驟 26 3-1 實驗原料及設備 26 3-1-1 實驗原料來源 26 3-1-2 實驗所用之改質劑 26 3-2 實驗設備及分析儀器 30 3-2-1 實驗中主要設備 30 3-2-2 分析儀器 33 3-3 實驗流程及方法 34 3-3-1 試驗樣品編號及說明 35 3-3-2 原礦純化與層間陽離子交換 36 3-3-3 離子置換後蒙脫石在水中膨潤後經攪磨剝離 再進行有機改質 38 3-3-4 離子置換後蒙脫石有機插層後在油中攪磨剝 離 40 第四章 結果與討論 42 4-1 純化後蒙脫石樣品結果分析 42 4-1-1 純化後蒙脫石之熱分析 43 4-1-2 純化後蒙脫石比表面積測定分析 45 4-1-3 純化後蒙脫石經掃描式電子顯微鏡(SEM)觀察 分析 46 4-2 層間陽離子置換後鑑定分析 48 4-2-1 陽離子置換後蒙脫石X光繞射分析 48 4-2-2 陽離子置換前後蒙脫石之觀察分析 50 4-3 蒙脫石經水性研磨介質中攪磨改質後之結果與 討論 51 4-3-1 X光繞射分析 51 4-3-2 掃描式電子顯微鏡(SEM)觀察分析 57 4-3-3 穿透式電子顯微鏡(TEM)觀察分析 59 4-4 蒙脫石經油性研磨介質中攪磨改質後之結果與 討論 61 4-4-1 X光繞射分析 61 4-4-2 掃描式電子顯微鏡(SEM)觀察分析 65 4-4-3 穿透式電子顯微鏡(TEM)觀察分析 65 4-5 單層分子蒙脫石製造程序之探討 69 4-5-1 有機蒙脫石比表面積測定結果與比較 69 4-5-2 有機蒙脫石經不同製程下之產品結果與比較 70 第五章 結論與建議 74 參考文獻 76

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    下載圖示
    2005-07-28公開
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