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研究生：	鄭弘彬 Jeng, Hung-Bin
論文名稱：	加熱溫度對真空熱處理氫氧基磷灰石(HA)塗層鍵結強度之效應探討 Effect of Vacuum Heating Temperature on the Bonding Strength of Plasma-Sprayed HA Coating Layer
指導教授：	呂傳盛 Liu, Chuan-Sheng
學位類別：	碩士 Master
系所名稱：	工學院 - 材料科學及工程學系 Department of Materials Science and Engineering
論文出版年：	2004
畢業學年度：	92
語文別：	中文
論文頁數：	78
中文關鍵詞：	氫氧基磷灰石、電漿熔射、真空熱處理
外文關鍵詞：	vacuum-heat treatment, HA, plasma spray
相關次數：	點閱：132 下載：3
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摘要
　　氫氧基磷灰石(HA)具高度之生物親和性，是一種Ca/P比十分接近人體骨骼的生物活性陶瓷。本實驗以電漿熔射法將氫氧基磷灰石噴塗於Ti6Al4V基材上，並利用後續真空熱處理的方式，藉以改善並強化熔射塗層的性質，熱處理溫度分別為300ºC、400ºC、500ºC、600ºC、700ºC、800ºC。經熱處理後之塗層分別進行結合強度測試、SEM橫截面觀察、XRD量測與分析、熱膨脹係數量測及強度之可靠度解析。
　　XRD的結果顯示，HA塗層之結晶度隨真空熱處理溫度升高而上升，於700ºC時具有最高值約85%。而在相組成的定量上，塗層於600ºC真空熱處理時雜相含量最低，而700ºC~800ºC熱處理HA再度分解出四鈣磷酸鹽及氧化鈣，使HA相之結晶度及相對含量降低。
　　在橫截面型態的部分，電漿熔射HA塗層含有許多孔洞及微裂縫。塗層缺陷率在低溫熱處理時的變化不明顯，但在500ºC以上則隨熱處理溫度的升高而增加。當塗層在600ºC~800ºC熱處理後，由於HA塗層體積的收縮導致塗層開始出現巨大的縱向裂縫。
　　在塗層熱膨脹係數的部分，經600ºC熱處理之塗層有最小值為13.6×10-6/ºC；在800ºC熱處理之後，塗層的熱膨脹係數達14.3×10-6/ºC，此微量的差異不至使熱應力產生太大的變化，但可進一步證明HA塗層高於600ºC真空熱處理時，HA的相分解及塗層體積的收縮，並引起塗層產生巨大裂縫。
　　真空熱處理HA塗層結合強度之韋伯模數分佈為2~4，屬於物件破壞的機率隨時間增加的損耗型故障。經500ºC真空熱處理之塗層具有最高的結合強度，且經韋伯分析所得之最小壽命亦最高，分別為32.1MPa及23.9MPa；綜合結晶度、結合強度及可靠度工程解析之結果，600ºC真空熱處理HA塗層為最佳條件。

Abstract
　　Hydroxyapatite (HA) is a bioactive ceramic with calcium to phosphorous ratio similar to that of nature bone and good biocompatibility. In this study, plasma-sprayed HA coatings (HACs) on Ti6Al4V substrate with post heat treatment in vacuum were employed to improve the properties of HACs. The heating temperatures are 300ºC, 400ºC, 500ºC, 600ºC, 700ºC and 800ºC. After heat treatment, the HACs were analyzed by XRD, SEM, coefficient of thermal expansion and bonding strength measurement with reliability analysis.
　　XRD analysis indicates that the crystallinity of heat-treated HACs increases with increasing temperature and it rises to 85% at 700ºC heat treatment. The heat-treated HACs contains the least impurity phases at 600ºC heating temperature, but it starts to decompose into tetra-calcium phosphate (TP) and CaO phase at 700ºC and 800ºC.
　　From the cross-sectional microstructure, HACs with some spraying defect including pores and microcracks. The change in spraying defect content of heat-treated HACs is not evident at lower heating temperature, but it increases with increasing temperature above 500ºC heat treatment. Especially higher than 600ºC heat treatment, some microcracks become large, concentric and perpendicular to substrate as a result of volume contraction of HA coatings.
　　The coefficient of thermal expansion(CTE) of HACs has a minimum value about 13.6×10-6/ºC with 600ºC heat treatment. At 800ºC, the CTE value increases to 14.3×10-6/ºC. This small difference of CTE in temperature interval 600-800ºC will not affect the thermal stress within HACs significantly, but it indicated that the phase decomposition of HA phase and the induction of large cracks when heating temperature higher than 600ºC.
　　Post vacuum-heat treatment could improve the average bonding strength to 32.1MPa and the minimum life of HACs. By the reliability analysis of bonding strength, the Weibull’s modulus of bonding strength distributes between 2~4. It means that the failure modes of HACs during 300-800ºC heat treatments belong to “Increasing failure rate (IFR)” mode and the failure will increase with loading or increasing using time.

目    錄
中文摘要•••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••Ⅰ
英文摘要•••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••Ⅱ
目錄•••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••Ⅳ
表目錄•••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••Ⅶ
圖目錄•••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••Ⅷ
第一章	緒論••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••1
    1-1  生醫骨科材料之分類•••••••••••••••••••••••••••••••1
    1-2  硬組織取代材料之沿革•••••••••••••••••••••••••••••2
第二章	文獻回顧及研究目的••••••••••••••••••••••••••••••••7
2-1	氫氧基磷灰石的基本性質•••••••••••••••••••••••••••7
2-1-1  氫氧基磷灰石在室溫水溶液中的穩定性•••••••••7
2-1-2  氫氧基磷灰石的高溫相穩定••••••••••••••••••••8
    2-2  鈦合金•••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••8
    2-3  電漿熔射技術•••••••••••••••••••••••••••••••••••••9
        2-3-1  影響塗層性質的熔射變數••••••••••••••••••••••9
        2-3-2  熔射塗層性質•••••••••••••••••••••••••••••••10
        2-3-3  電漿熔射氫氧基磷灰石•••••••••••••••••••••••10
    2-4  HA塗層之熱處理•••••••••••••••••••••••••••••••••11
    2-5  可靠度分析••••••••••••••••••••••••••••••••••••••11
        2-5-1  機率密度函數、可靠度函數及累積故障率之定義•••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••11
        2-5-2  韋伯分佈函數(Weibull distribution function) •••••12
        2-5-3  韋伯函數之機率密度函數及可靠度函數•••••••••13
2-5-4  故障型態之種類•••••••••••••••••••••••••••••13
        2-5-5  韋伯三參數之物理意義•••••••••••••••••••••••14
        2-5-6  韋伯三參數之求法•••••••••••••••••••••••••••15
        2-5-7  相關係數•••••••••••••••••••••••••••••••••••16
    2-6  研究目的••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••17
第三章	實驗步驟及內容•••••••••••••••••••••••••••••••••••29
    3-1  基材前處理••••••••••••••••••••••••••••••••••••••29
    3-2  HA粉末熔射•••••••••••••••••••••••••••••••••••••29
    3-3  HA塗層真空熱處理•••••••••••••••••••••••••••••••29
    3-4  塗層結合強度測試及破壞面分析••••••••••••••••••••30
    3-5  塗層微結構觀察••••••••••••••••••••••••••••••••••31
    3-6  X光繞射分析•••••••••••••••••••••••••••••••••••••31
        3-6-1  HA塗層結晶度分析•••••••••••••••••••••••••31
        3-6-2  HA塗層相組成定量分析•••••••••••••••••••••31
    3-7  塗層熱膨脹係數量測••••••••••••••••••••••••••••••32
    3-8  結合強度之可靠度分析(Weibull’s analysis) •••••••••••32
第四章	實驗結果•••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••39
    4-1  塗層結合強度之真空熱處理效應••••••••••••••••••••39
        4-1-1  塗層結合強度測試•••••••••••••••••••••••••••39
        4-1-2  塗層破斷面分析•••••••••••••••••••••••••••••39
    4-2  塗層之巨觀與微觀組織之真空熱處理效應••••••••••••40
        4-2-1  塗層橫截面型態•••••••••••••••••••••••••••••40
        4-2-2  X-Ray繞射分析•••••••••••••••••••••••••••••40
            4-2-2-1  HA塗層結晶度變化••••••••••••••••••••41
            4-2-2-2  HA塗層相組成與含量的變化••••••••••••41
        4-2-3  熱處理後塗層體積變化•••••••••••••••••••••••42
    4-3  塗層結合強度之可靠度分析••••••••••••••••••••••••44
        4-3-1  結合強度之韋伯模數(m) •••••••••••••••••••••44
        4-3-2  結合強度之分散指數(η) •••••••••••••••••••••44
        4-3-3  結合強度之最小壽命(x0) •••••••••••••••••••••45
        4-3-4  機率密度函數•••••••••••••••••••••••••••••••45
        4-3-5  結合強度之可靠度函數•••••••••••••••••••••••46
第五章	討論•••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••68
    5-1  塗層微結構之變化••••••••••••••••••••••••••••••••68
5-2  塗層微結構對結合強度之影響••••••••••••••••••••••68
5-3  結合強度之韋伯解析與熱處理溫度之關係••••••••••••69
第六章	結論•••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••72
參考文獻•••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••73

                                    

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校內：立即公開
校外：2004-07-19公開

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