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研究生： 林緯傑
Lin, Wei-Jie
論文名稱： 不同相的TiO2及CaSiO3添加對CaCu3Ti4O12介電、導電和顯微結構的影響
Effects of TiO2 phases and CaSiO3 addition on dielectric properties,conductivity and microstructure of CaCu3Ti4O12
指導教授： 向性一
Hsiang, Hsing-I
學位類別： 碩士
Master
系所名稱： 工學院 - 資源工程學系
Department of Resources Engineering
論文出版年： 2007
畢業學年度： 95
語文別： 中文
論文頁數： 120
中文關鍵詞： CaCu3Ti4O12 、晶域 、介電
外文關鍵詞： domain, dielectric, CaCu3Ti4O12
相關次數： 點閱：138  下載：4 
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    • CaCu3Ti4O12具有很高及對溫度變化率低(100-400K)的介電常數，此性質極符合電子元件的實際應用規格如X5R。但是造成其高介電的主要機構為何，目前仍然沒有定論。晶域的存在對於單晶以及多晶CaCu3Ti4O12的介電行為提供了一個合理的解釋，而本研究藉由添加CaSiO3並探討其對CaCu3Ti4O12的影響，嘗試得到更多關於晶域存在的證據。

    CaCu3Ti4O12 which exhibits a large dielectric constant and the dielectric constant is weakly varying in the temperature range 100~400K. The mechanism for inducing the huge dielectric response of CaCu3Ti4O12 still remains unresolved. The existence of domains provides a reasonable explanation for dielectric behavior of single crystal and polycrystal CaCu3Ti4O12. In order to find more evidences about existence of domains, we try to discuss effects of CaSiO3-doped CaCu3Ti4O12 in this research.

    目錄 摘要………………………………………………………………………I Abstract…………………………………………………………………I 致謝……………………………………………………………………II 目錄……………………………………………………………………III 表目錄...................................................IV 圖目錄…………………………………………………………………V 第一章 序論…………………………………………………………1 1-1 前言…………………………………………………………1 1-2 研究目的……………………………………………………2 第二章 理論基礎與前人研究………………………………………3 2-1 電容器的功用………………………………………………………3 2-2 基本介電性質……………………………………………………5 2-3 鬆弛時間…………………………………………………………11 2-4 極化機構…………………………………………………………15 2-5 Maxwell-Wagner model…………………………………………26 2-6 Barrier layer capacitor……………………………………29 2-7 電性分析法.........................................32 2-8介電材料CaCu3Ti4O12概述……………………………………40 2-9 TEM成像原理簡介………………………………………………49 第三章 實驗步驟與方法…………………………………………59 3-1 使用藥品………………………………………………………59 3-2 實驗流程………………………………………………………59 3-3 材料特性分析…………………………………………………60 第四章 實驗結果與討論…………………………………………65 4-1 X-ray繞射分析…………………………………………………65 4-2 密度量測………………………………………………………66 4-3 SEM顯微結構觀察………………………………………………70 4-4 TEM顯微結構觀察………………………………………………77 4-5 電性分析………………………………………………………90 第五章 結論……………………………………………………118 參考文獻……………………………………………………………119 表目錄 表4-1 純的CaCu3Ti4O12在1065℃燒結持溫3小時、20小時以及添加不同比例CaSiO3的CaCu3Ti4O12在1065℃燒結持溫20小時之後，試片的相對密度…………......................................67 表4-2 CaCu3Ti4O12 + 1mol%CaSiO3 在1065℃燒結持溫20小時下試片於SEM中的EDS分析結果……………………………………………73 表4-3 CaCu3Ti4O12 + 2mol%CaSiO3 在1065℃燒結持溫20小時下試片於SEM中的EDS分析結果……………………………………………74 表4-4 CaCu3Ti4O12 + 3mol%CaSiO3 在1065℃燒結持溫20小時下試片於SEM中的EDS分析結果……………………………………………75 表4-5 CaCu3Ti4O12 + 4mol%CaSiO3 在1065℃燒結持溫20小時下試片於SEM中的EDS分析結果……………………………………………76 表4-6 CaCu3Ti4O12以1065℃燒結持溫20小時的試片，其晶界位置的EDS成分分析結果………………………………………………………82 表4-7 添加4mol%CaSiO3的CaCu3Ti4O12在1065℃燒結持溫20小時後的試片，三重交界點的EDS成分分析結果……………………………84 表4-8 純的CaCu3Ti4O12在1065℃下燒結，兩種不同持溫時間的試片，在室溫 ( 27℃ ) 所量測的直流電阻以及直流電阻率.......95 表4-9 添加四種不同比例CaSiO3的CaCu3Ti4O12在1065℃下燒結持溫20小時之後的試片，其室溫 ( 27℃ ) 所量測的直流電阻以及直流電阻率………………….....................................95 表4-10 由圖4-26~圖4-29的阻抗分析所得到的晶域電阻( Rd )以及電阻率………............................................105 表4-11 由圖4-26~圖4-29的阻抗分析所得到的晶域邊界電阻( Rdb )以及電阻率…............................................105 表4-12 由圖4-26~圖4-29的阻抗分析所得到的晶粒邊界電阻( Rgb )以及電阻率…............................................105 表4-13 由圖4-31~圖4-36的阻抗分析所得到的晶域電阻( Rd )以及電阻率………............................................110 表4-14 由圖4-31~圖4-36的阻抗分析所得到的晶域邊界電阻( Rdb )以及電阻率…............................................110 表4-15由圖4-31~圖4-36的阻抗分析所得到的晶粒邊界電阻( Rgb )以及電阻率…............................................110 表4-16由圖4-38~圖4-41的阻抗分析所得到的晶域電阻( Rd )以及電阻率…………............................................114 表4-17由圖4-38~圖4-41的阻抗分析所得到的晶域邊界電阻( Rdb )以及電阻率…............................................114 表4-18由圖4-38~圖4-41的阻抗分析所得到的晶粒邊界電阻( Rgb )以及電阻率…............................................114 圖目錄 圖2-1 電容器各種規格的要求條件…………………………………4 圖2-2 在一電場下平行板電容器及介電材料在平行板電容器中…8 圖2-3 未極化與極化後之電荷分離現象……………………………8 圖2-4 極化強度P等於每單位體積內的電偶矩之示意圖…………9 圖2-5 電容器的充電電流與損失電流……………………………9 圖2-6 理想電容和真實電容的充電和電流流動行為………………10 圖2-7 頻率影響極化機制的介電常數和介電損失之示意圖………13 圖2-8 在只有一鬆弛時間的簡單鬆弛過程中，相對介電常數、相對介電值導電度及相對損失因子與頻率之間的關係圖………………14 圖2-9 電子極化之示意圖……………………………………………22 圖2-10 電子極化率與離子價數及半徑之示意圖…………………22 圖2-11 離子極化之示意圖…………………………………………23 圖2-12 電偶極極化與頻率之關係圖………………………………23 圖2-13 四種極化機構之示意圖……………………………………24 圖2-14 由兩種不同的相所組成的電容器。由具有絕緣性的晶界，將具有導電性的晶粒分開的模型圖……………………………………25 圖2-15 圖2-14的等效電路…………………………………………25 圖2-16 Maxwell-Wagner model及其電路之示意圖………………28 圖2-17 Maxwell-Wagner model之介電常數實部以及虛部對頻率的關係圖…………...........................................28 圖2-18 晶界界面之能帶示意圖……………………………………31 圖2-19 barrier layer 的想像模型………………………………31 圖2-20 電阻及電容在阻抗圖中的位置……………………………38 圖2-21 電阻與電容並聯後在阻抗圖中的示意圖…………………38 圖2-22 電阻與電容並聯後再串聯的電路於阻抗圖中之示意圖..38 圖2-23 在R1=108Ω, R2=106Ω, C1=C2=10-12F下，電路的阻抗圖..39 圖2-24 在R1=108Ω, R2=106Ω, C1=C2=10-12F下，電路的電模數圖39 圖2-25 阻抗及電模數的虛部和角頻率的對應圖…………………39 圖2-26 CaCu3Ti4O12結構…………………………………………43 圖2-27 CaCu3Ti4O12在1035℃和1065℃燒結，於不同持溫時間下各個試片的直流電阻率………………………………………………44 圖2-28 CaCu3Ti4O12在1065℃燒結，於不同持溫時間下各個試片的幾何密度………........................................44 圖2-29 CaCu3Ti4O12以1065℃燒結於不同持溫時間的各個試片，在外加電壓為1V、1kHz下之相對介電常數及介電損失對溫度的關係圖………………………...................................45 圖2-30 CaCu3Ti4O12以1065℃燒結，兩種不同持溫時間試片的阻抗分析…………...........................................46 圖2-31 CaCu3Ti4O12以1065℃燒結，利用兩種不同持溫時間試片的阻抗分析結果得到晶域以及晶界的活化能Ea……………………46 圖2-32 CaCu3Ti4O12以1065℃在不同持溫時間下燒結，各個試片的SEM圖片……...........................................47 圖2-33 以穿透式電子顯微鏡觀察CaCu3Ti4O12在1065℃燒結持溫20小時的試片............................................48 圖2-34 學者Fang提出的多晶CaCu3Ti4O12微結構模型以及該模型應用在阻抗分析上的等效電路………………………………………48 圖2-35 HRTEM成像原理……………………………………………53 圖2-36 HR-image在實際應用上的例子.....................53 圖2-37 Si crystal的影像模擬結果……………………………54 圖2-38 Si crystal的影像模擬結果……………………………54 圖2-39 掃描穿透電子顯微鏡結構示意圖………………………55 圖2-40 入射電子束經過材料散射後產生的高角度散射電子和環形偵測器之間的關係圖………………………………………………56 圖2-41 Ge磊晶成長於Si晶片上，最上層覆蓋非晶形SiO2之一般高解析穿透式電子顯微影像HR-imag以及原子序對比影像Z-contrast image…………………..................................56 圖2-42 由美國Gatan公司所製造的能量過濾器構造圖.......57 圖2-43 能量過濾器對具有不同能量電子的分散作用示意圖..57 圖2-44 硼氮碳(BNC)的TEM影像以及能量過濾像………………58 圖2-45 氧化矽/氮化矽/氧化矽(ONO層)在兩層多晶矽之間的無能損穿透電子顯微影像(Zero-Loss Image)以及氮元素影像、氧元素影像…………………………...............................58 圖3-1 純CaCu3Ti4O12實驗流程圖………………………………63 圖3-2 CaCu3Ti4O12添加CaSiO3的實驗流程圖…………………64 圖4-1 利用銳鈦礦相的TiO2在各種不同溫度下煆燒2小時之後，粉末的XRD結果............................................68 圖4-2 純的CaCu3Ti4O12以及有添加CaSiO3的CaCu3Ti4O12在950℃下煆燒2小時後，粉末的XRD結果…………………………………69 圖4-3 純的CaCu3Ti4O12以及有添加CaSiO3的CaCu3Ti4O12在1065℃下燒結20小時後，試片的XRD結果……………………………69 圖4-4 利用TiO2金紅石相所合成的CaCu3Ti4O12，在1065℃燒結持溫3小時下試片的SEM圖…………………………………………72 圖4-5 利用TiO2金紅石相所合成的CaCu3Ti4O12，在1065℃燒結持溫20小時下試片的SEM圖……………………………………………72 圖4-6 CaCu3Ti4O12 + 1mol%CaSiO3 在1065℃燒結持溫20小時下試片的SEM圖…..........................................73 圖4-7 CaCu3Ti4O12 + 2mol%CaSiO3 在1065℃燒結持溫20小時下試片的SEM圖…..........................................74 圖4-8 CaCu3Ti4O12 + 3mol%CaSiO3 在1065℃燒結持溫20小時下試片的SEM圖…..........................................75 圖4-9 CaCu3Ti4O12 + 4mol%CaSiO3 在1065℃燒結持溫20小時下試片的SEM圖…..........................................76 圖4-10 CaCu3Ti4O12以1065℃燒結持溫20小時的試片，其晶界位置的原子序對比影像………………………………………………82 圖4-11 添加4mol%CaSiO3的CaCu3Ti4O12在1065℃燒結持溫20小時後的試片，針對晶界以及晶粒內部做EDS成份分析............83 圖4-12 添加4mol%CaSiO3的CaCu3Ti4O12在1065℃燒結持溫20小時後的試片，針對三重交界點所做的TEM分析………………………84 圖4-13 添加4mol%CaSiO3的CaCu3Ti4O12在1065℃燒結持溫20小時後的試片，三重交界點內二次結晶相的繞射分析結果.........85 圖4-14 添加2mol%CaSiO3的CaCu3Ti4O12在1065℃燒結持溫20小時後的試片，針對晶界利用TEM的能量過濾器裝置所做的分析……86 圖4-15 添加2mol%CaSiO3的CaCu3Ti4O12在1065℃燒結持溫20小時後的試片，針對三重交界點邊緣所做的高分辨影像……………87 圖4-16 添加2mol%CaSiO3的CaCu3Ti4O12在1065℃燒結持溫20小時後的試片，針對晶界利用TEM中的EDS line scane功能做分析…88 圖4-17 添加2mol%CaSiO3的CaCu3Ti4O12在1065℃燒結持溫20小時後的試片，針對三重交界點所做的TEM分析……………………89 圖4-18 純的以及有添加CaSiO3的CaCu3Ti4O12在1065℃下燒結持溫20小時，試片於1KHz下所量測的相對介電常數以及介電損失對溫度的關係圖…………....................................96 圖4-19 純的CaCu3Ti4O12在1065℃下燒結持溫20小時後，試片在2000 Hz、1000 Hz以及200 Hz三個頻率下所量測的相對介電常數以及介電損失對溫度的關係圖……………………………………97 圖4-20 CaCu3Ti4O12添加1 mol%的CaSiO3在1065℃下燒結持溫20小時後，試片在1000000 Hz、10000 Hz、2000 Hz、1000 Hz、200 Hz以及100 Hz六個頻率下所量測的相對介電常數以及介電損失對溫度的關係圖……………………............................98 圖4-21 CaCu3Ti4O12添加2 mol%的CaSiO3在1065℃下燒結持溫20小時後，試片在1000000 Hz、10000 Hz、2000 Hz、1000 Hz、200 Hz以及100 Hz六個頻率下所量測的相對介電常數以及介電損失對溫度的關係圖……………………............................99 圖4-22 CaCu3Ti4O12添加3 mol%的CaSiO3在1065℃下燒結持溫20小時後，試片在1000000 Hz、10000 Hz、2000 Hz、1000 Hz、200 Hz以及100 Hz六個頻率下所量測的相對介電常數以及介電損失對溫度的關係圖……………………............................100 圖4-23 CaCu3Ti4O12添加4 mol%的CaSiO3在1065℃下燒結持溫20小時後，試片在1000000 Hz、10000 Hz、2000 Hz、1000 Hz、200 Hz以及100 Hz六個頻率下所量測的相對介電常數以及介電損失對溫度的關係圖……………………............................101 圖4-24 利用金紅石相TiO2所合成的CaCu3Ti4O12，在1065℃燒結持溫3小時後，試片在25℃、1V的電壓下所量測的阻抗圖…….102 圖4-25 利用金紅石相TiO2所合成的CaCu3Ti4O12，在1065℃燒結持溫20小時後，試片在25℃、1V的電壓下所量測的阻抗圖……102 圖4-26 CaCu3Ti4O12添加1 mol%的CaSiO3在1065℃下燒結持溫20小時後，試片在25℃、1V的電壓下所量測的阻抗圖……………103 圖4-27 CaCu3Ti4O12添加1 mol%的CaSiO3在1065℃下燒結持溫20小時後，試片在50℃、1V的電壓下所量測的阻抗圖……………103 圖4-28 CaCu3Ti4O12添加1 mol%的CaSiO3在1065℃下燒結持溫20小時後，試片在80℃、1V的電壓下所量測的阻抗圖……………104 圖4-29 CaCu3Ti4O12添加1 mol%的CaSiO3在1065℃下燒結持溫20小時後，試片在100℃、1V的電壓下所量測的阻抗圖…………104 圖4-30用圖4-26~圖4-29阻抗分析所得到的晶域、晶域邊界以及晶粒邊界的活化能…………………………………………………106 圖4-31 CaCu3Ti4O12添加2 mol%的CaSiO3在1065℃下燒結持溫20小時後，試片在-10℃、1V的電壓下所量測的阻抗圖…………107 圖4-32 CaCu3Ti4O12添加2 mol%的CaSiO3在1065℃下燒結持溫20小時後，試片在0℃、1V的電壓下所量測的阻抗圖……………107 圖4-33 CaCu3Ti4O12添加2 mol%的CaSiO3在1065℃下燒結持溫20小時後，試片在29℃、1V的電壓下所量測的阻抗圖……………108 圖4-34 CaCu3Ti4O12添加2 mol%的CaSiO3在1065℃下燒結持溫20小時後，試片在50℃、1V的電壓下所量測的阻抗圖……………108 圖4-35 CaCu3Ti4O12添加2 mol%的CaSiO3在1065℃下燒結持溫20小時後，試片在60℃、1V的電壓下所量測的阻抗圖……………109 圖4-36 CaCu3Ti4O12添加2 mol%的CaSiO3在1065℃下燒結持溫20小時後，試片在80℃、1V的電壓下所量測的阻抗圖……………109 圖4-37利用圖4-23~圖4-28阻抗分析所得到的晶域、晶域邊界以及晶粒邊界的活化能…………………………………………………111 圖4-38 CaCu3Ti4O12添加3 mol%的CaSiO3在1065℃下燒結持溫20小時後，試片在25℃、1V的電壓下所量測的阻抗圖……………112 圖4-39 CaCu3Ti4O12添加3 mol%的CaSiO3在1065℃下燒結持溫20小時後，試片在50℃、1V的電壓下所量測的阻抗圖……………112 圖4-40 CaCu3Ti4O12添加3 mol%的CaSiO3在1065℃下燒結持溫20小時後，試片在80℃、1V的電壓下所量測的阻抗圖……………113 圖4-41 CaCu3Ti4O12添加3 mol%的CaSiO3在1065℃下燒結持溫20小時後，試片在100℃、1V的電壓下所量測的阻抗圖…………113 圖4-42利用圖4-38~圖4-41阻抗分析所得到的晶域、晶域邊界以及晶粒邊界的活化能………………………………………………115 圖4-43 CaCu3Ti4O12添加4 mol%的CaSiO3在1065℃下燒結持溫20小時後，試片在0℃、25℃兩個溫度以及1V的電壓下所量測的阻抗圖................................................116 圖4-44 CaCu3Ti4O12添加4 mol%的CaSiO3在1065℃下燒結持溫20小時後，試片在50℃、60℃兩個溫度以及1V的電壓下所量測的阻抗圖……………….….................................116 圖4-45 CaCu3Ti4O12添加4 mol%的CaSiO3在1065℃下燒結持溫20小時後，試片在70℃、80℃兩個溫度以及1V的電壓下所量測的阻抗圖……………………................................117 圖4-46 CaCu3Ti4O12添加4 mol%的CaSiO3在1065℃下燒結持溫20小時後，試片在90℃、100℃兩個溫度以及1V的電壓下所量測的阻抗圖…………………..................................117

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    下載圖示 校內：立即公開
    校外：2007-06-22公開
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