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研究生：	蕭文哲 Shiau, Wen-je
論文名稱：	高錳酸鉀氧化TCE程序中二氧化錳生成之動力研究 Kinetic study of manganese dioxide formation in the permanganate oxidation of TCE in water
指導教授：	林財富 Lin, Tsair-Fuh
學位類別：	碩士 Master
系所名稱：	工學院 - 環境工程學系 Department of Environmental Engineering
論文出版年：	2007
畢業學年度：	95
語文別：	中文
論文頁數：	150
中文關鍵詞：	三氯乙烯、氧化動力、顆粒、二氧化錳、鈣離子、高錳酸鉀
外文關鍵詞：	Oxidation kinetics, TCE, MnO2, Particles, Calcium, Potassium permanganate
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現地氧化技術(In-Situ Chemical Oxidation, ISCO)由於使用快速、方便、加上可以氧化DNAPL污染物，對於含氯碳氫化合物具有極大之處理潛力，但正面臨MnO2阻塞之問題。
本研究目的為探討高錳酸鉀(potassium permanganate)於室溫下氧化三氯乙烯之動力，以及氧化過程中，二氧化錳粒徑大小與質量生成之動力。實驗中TCE初始濃度設計為 0.38 mM，高錳酸鉀濃度為TCE之8倍及2倍，分別在四種環境條件下，包括︰(1)去離子水中; (2)磷酸鹽(34 mM)緩衝溶液(pH 6.6)中; (3)鈣離子(Ca2+=1.0 mM、0.1 mM)條件中，進行實驗。
實驗結果顯示，四種環境因子對TCE去除效率並沒有顯著差異，而磷酸緩衝鹽的添加於短時間內可以節省較多的高錳酸鉀，且並不會對TCE的去除率有負面的影響，且能有效控制pH。不攪拌與攪拌系統之粒徑增長速度相較，系統擾動將會加速顆粒生成及並增加生成顆粒之粒徑。
反應過程中，氯離子生成快速，顯示TCE副產物少，可以完全被降解。
二氧化錳粒徑分析動力實驗結果顯示，去離子水溶液中，於1天內之粒徑並無明顯差異。磷酸鹽系統中於短時間內有良好抑制固體顆粒生成之能力。添加鈣離子之系統，KMnO4/TCE =8添加鈣離子(0.1 mM)為各系統粒徑增大速率之最快者，而TCE濃度對系統達平衡之顆粒粒徑無明顯影響。
二氧化錳質量生成動力顯示，去離子水溶液中，高錳酸鉀之濃度於短時間無造成顯著影響，但隨著時間之進行，將對固體顆粒之濃度造成影響。磷酸鹽於短時間內有良好抑制固體顆粒生成之能力，但長期而言，也會生成大顆粒之沉澱。添加鈣離子之系統，高濃度之KMnO4產生固體顆粒之濃度較高，生成動力較快，而降低TCE濃度對固體顆粒濃度有明顯降低之效果。
各系統中TCE降解如同文獻中所提，皆可以二階不可逆的動力模式描述，於去離子水及磷酸鹽溶液系統中，其二階反應速率常數非常接近，而鈣離子將會影響反應速率常數。本研究二階反應速率常數值介於1.7-3.8 (mol-1Ls-1)，較文獻值略高。動力模式可以模擬於TCE部分可以準確描述；然而於KMnO4部分，僅可以模擬前段反應時間，模式無法模擬後半段之反應時間。

The technology (In-Situ Chemical Oxidation , ISCO ) to uses fast , conveniently , in addition, can oxidize DNAPL pollutant , as to the thing that the chloride hydrocarbon has great treatment potentiality, but is facing MnO2 clogged problem.
This study is to investigate the reaction kinetics of TCE with potassium permanganate, and the size and mass formation kinetics of manganese dioxide (MnO2) particles during the oxidation processes. A TCE concentration of 0.38 mM, and permanganate concentrations of 2 and 8 times to TCE concentration were used in the experiments. To account for the effect of solution matrix on the TCE oxidation and MnO2 formation, the experiments were conducted in deionized (DI) water, phosphate-buffered solution (0.034 M) of pH 6.6, and the solution with the presence of calcium at 1.0 mM and 0.1 mM.
The experimental results show that the solution matrix did not have strong impact on the degradation of TCE. However, the degradation of permanganate in phosphate solution was much slower, even though the degradation of TCE was similar to three other cases. Agitation of the solution was found to speed up the formation kinetics as well as particles sizes of MnO2. In monitoring the formation of chloride during the oxidation processes, the recovery was very close to 100% by assuming all the TCE was oxidized. This may indicate that most of the TCE was degreased very fast. The kinetics of MnO2 generation indicated that all the particles were formed in one day for the de-ionized water system, with mean particles size ~ 0.1 m. For the phosphate solution system, particles were not formed until 8 hours to 1 day, depending on the permanganate/TCE (P/T) ratios. For the solution with calcium, the sizes of MnO2 particles grew most rapidly. In addition, TCE concentration did not affect particle size much.
The formation kinetics of MnO2 mass shows that, in the de-ionized water solution, the permanganate concentration did not affect MnO2 mass concentration in short time. However, higher concentration of permanganate may produce higher concentration of MnO2 mass. In the phosphate system, although the formation of MnO2 particles were inhibited at short time, the mass of solid MnO2 was similar to that for other systems at time > 14 days. With the presence of calcium, MnO2 mass level increased much more rapid than all the other systems. In addition, lower TCE concentration may result lower particle mass of MnO2. .
As suggested in the literature, all the TCE degradation in this study may be simulated by an irreversible second order reaction kinetics. The rate constants were between 1.7 and 3.8 mol-1Ls-1, which are in the same order of those reported in the literature. Although the kinetic models describe the degradation of TCE very well, only the first portion of permanganate degradation followed the model, and more accurate models need to be developed for simulating the permanganate concentration change in the oxidation processes.

目 錄
摘要 I
Abstract III
誌謝 V
目錄 VI
表目錄 XI
圖目錄 XIV
第一章 前言 1-1
1.1 研究緣起 1-1
1.1 研究目的 1-3
第二章 文獻回顧 2-1
2.1 地下水中常見污染物介紹 2-1
2.1.1 TCE基本特性 2-2
2.1.2 TCE於現地移動 2-4
2.2 現地氧化處理介紹 2-6
2.2.1反應是否能夠發生，及氧化能力 2-6
2.2.2氧化劑是否能夠接觸到污染物 2-9
2.3高錳酸鉀基本特性 2-12
2.4高錳酸鉀之氧化反應 2-14
2.4.1反應化學計量學 2-15
2.4.2高錳酸鉀之反應動力 2-16
2.4.3高錳酸鉀氧化反應途徑 2-20
2.5二氧化錳結構及基本特性 2-23
2.5.1影響二氧化錳之生成因素 2-25
2.5.2二氧化錳阻塞問題 2-29
第三章 實驗設備與方法  3-1
3.1 實驗試劑與設備   3-3
3.1.1 反應器空白實驗 3-4
3.2 高錳酸鉀之濃度標定及分析 3-5
3.3 三氯乙烯之分析方法 3-7
3.4 粒徑分佈分析 3-9
3.4.1 雷射粒徑分析原理 3-9
3.4.2 粒徑分佈 3-10
3.4.3 雷射粒徑分析儀之校正 3-12
3.5 利用感應耦合電漿原子放射光譜儀之分析 3-14
3.5.1 重金屬分析 3-15
3.5.2 實驗分析流程 3-16
3.5.3 檢量線製備與樣品檢測 3-17
3.6 氯離子之分析 3-19
3.6.1 方法概要 3-19
3.6.2 設備及材料 3-20
3.6.3 檢量線製備與樣品檢測 3-21
3.7 pH值與ORP之監測 3-22
第四章 結果與討論 4-1
4.1 反應動力 4-1
4.1.1 高錳酸鉀消耗與三氯乙烯降解之動力 4-2
4.1.1.1高錳酸鉀/三氯乙烯莫爾數比=8 4-2
4.1.1.2高錳酸鉀/三氯乙烯莫爾數比=2 4-7
4.2 二氧化錳生成影響 4-12
4.2.1 攪拌對二氧化錳粒徑分佈之影響 4-12
4.2.2 量測時間之影響 4-16
4.3 質量平衡 4-18
4.3.1 氯離子之質量平衡 4-18
4.3.1.1高錳酸鉀/三氯乙烯莫爾數比=8 4-18
4.3.1.2高錳酸鉀/三氯乙烯莫爾數比=2 4-20
4.3.2 錳的質量平衡 4-22
4.3.2.1高錳酸鉀/三氯乙烯莫爾數比=8 4-22
4.3.2.2高錳酸鉀/三氯乙烯莫爾數比=2 4-25
4.3.2.3三氯乙烯濃度效應 4-28
4.4 不同環境下二氧化錳生成動力 4-31
4.4.1 去離子水溶液 4-31
4.4.1.1高錳酸鉀/三氯乙烯莫爾數比=8 4-31
4.4.1.2高錳酸鉀/三氯乙烯莫爾數比=2 4-35
4.4.2 磷酸緩衝鹽之影響 4-40
4.4.2.1高錳酸鉀/三氯乙烯莫爾數比=8 4-40
4.4.2.2高錳酸鉀/三氯乙烯莫爾數比=2 4-43
4.4.3 鈣離子之影響 4-48
4.4.3.1高錳酸鉀/三氯乙烯莫爾數比=8添加鈣離子(1.0 mM) 4-48
4.4.3.2高錳酸鉀/三氯乙烯莫爾數比=8添加鈣離子 (0.1 mM) 4-52
4.4.3.3高錳酸鉀/三氯乙烯莫爾數比=2添加鈣離子(1.0 mM) 4-56
4.4.3.4 高錳酸鉀/三氯乙烯莫爾數比=2添加鈣離子(0.1 mM) 4-60
4.5 三氯乙烯濃度效應 4-67
4.5.1 高錳酸鉀消耗與三氯乙烯降解之動力關係 4-67
4.5.2 對二氧化錳粒徑分佈之影響 4-71
4.5.3 綜合比較 4-76
4.6 模式模擬 4-80
4.6.1 二階反應動力常數及模擬 4-80
4.6.2 假一階反應動力常數及模擬 4-88
第五章 結論與建議 5-1
5.1 結論 5-1
5.2 建議 5-4
表目錄
表2-1 三氯乙烯化性表(環保署, 2007) 2-3
表2-2三氯乙烯物性表(環保署, 2007) 2-4
表2-3ㄧ般常見的氧化劑及其自由基之氧化還原電位 2-7
表2-4四種化學氧化劑適用處理之污染物 2-9
表2-5高錳酸鉀之物化特性 2-12
表2-6環境因子對二氧化錳膠體顆粒之影響 2-27
表3-1標準液(0.3 m)之校正 3-12
表4-1高錳酸鉀剩餘率及系統環境參數值(P/T=8) 4-3
表4 2 TCE去除率及反應動力常數(P/T=8) 4-4
表4-3高錳酸鉀剩餘率及系統環境參數值(P/T=2) 4-7
表4-4 TCE去除率及反應動力常數(P/T=2) 4-8
表4-5 KMnO4/TCE=8添加鈣離子(1.0 mM)，靜置與攪拌顆粒之粒徑分佈，其中(a)主要粒徑波峰隨時間變化(b) 粒徑平均值變化，單位 m 4-12
表4-6 KMnO4/TCE=8添加鈣離子(1.0 mM)，靜置系統之顆粒粒徑分佈之波峰對應的粒徑隨時間變化值 4-16
表4-7 KMnO4/TCE=8於四種環境因子影響下，氯離子質量平衡隨時間變化值 4-19
表4-8 KMnO4/TCE=2於四種環境因子影響下，氯離子質量平衡隨時間變化值 4-20
表4-9 KMnO4/TCE=8於四種環境因子影響下，錳之質量平衡(a)480分鐘以內(b)40320分鐘以內 4-23
表4-10 KMnO4/TCE=2於四種環境因子影響下，錳之質量平衡(a)480分鐘以內(b)40320分鐘以內 4-24
表4-11 TCE之濃度值由0.38 mM降低至0.076 mM於添加氯化鈣(1.0 mM)之影響下，錳之質量平衡(a)480分鐘以內(b)40320分鐘以內(P/T=8) 4-28
表4-12 KMnO4/TCE=8於去離子水溶液中，固體顆粒之(a)粒徑分佈, 4-32
表4-13 KMnO4/TCE=2於去離子水溶液中，固體顆粒之(a)粒徑分佈,(b)質量生成動力 4-36
表4-14 KMnO4/TCE=8於磷酸緩衝鹽水溶液中，固體顆粒之(a)粒徑分佈,(b)質量生成動力 4-41
表4-15 KMnO4/TCE=2於磷酸緩衝鹽水溶液中，固體顆粒之(a)粒徑分佈,(b)質量生成動力 4-44
表4-16 KMnO4/TCE=8添加鈣離子(1.0 mM)，固體顆粒之(a)粒徑分佈,(b)質量生成動力 4-49
表4-17 KMnO4/TCE=8添加鈣離子(0.1 mM)，固體顆粒之(a)粒徑分佈,(b)質量生成動力 4-53
表4-18 KMnO4/TCE=2添加鈣離子(1.0 mM)，固體顆粒之(a)粒徑分佈,(b)質量生成動力 4-57
表4-19 KMnO4/TCE=2添加鈣離子(0.1 mM)，固體顆粒之(a)粒徑分佈,(b)質量 生成動力 4-61
表4-20高錳酸鉀剩餘率及系統環境參數值(P/T=8) 4-67
表4-21 TCE去除率及反應動力常數(P/T=8) 4-68
表4-22 TCE0=0.076 mM系統內，KMnO4/TCE=8添加鈣離子(1.0 mM)，固體顆粒之(a)粒徑分佈,(b)質量生成動力 4-73
表4-23 各系統於1天時之平均粒徑(m) 4-78
表4-24 各系統內固體態錳之濃度(mg/L) (a)30 mins,(b)14 天 4-78
表4-25 KMnO4/TCE=8及2於四種環境因子影響之反應動力速率常數 4-81
圖目錄
圖2-1 高錳酸鹽氧化三氯乙烯之路徑 2-21
圖2-2 TEM分析氧化錳粉末(Li and Schwartz, 2004) 2-23
圖2-3無機氧化錳的結晶結構 2-24
圖2-4 TCE濃度及地下水中砂子或黏土顆粒，對二氧化錳顆粒(＞0.45 m)生成之影響 2-28
圖2-5錳之混合物優勢區域圖示 2-28
圖3-1 整體實驗流程圖 3-2
圖3-2 3~65小時內TCE之反應器空白實驗 3-4
圖3-3 經過濾後之高錳酸鉀標準濃度之檢量線 3-6
圖3-4 頂空固相微萃取(HS-SPME)法裝置圖 3-8
圖3-5 TCE之檢量線 3-8
圖3-6粒徑分布示意圖 3-10
圖3-7 累積分佈圖 3-11
圖3-8 密度分佈圖 3-11
圖3-9 0.3 m分析三次之粒徑分佈圖 3-13
圖3-10 為溶液中金屬離子分析之實驗流程 3-15
圖3-11 錳之檢量線 3-18
圖3-12 鈣之檢量線 3-18
圖3-13 鉀之檢量線 3-19
圖3-14 氯離子之檢量線 3-21
圖4-1高錳酸鉀自解曲線圖(28 days) 4-2
圖4-2高錳酸鉀氧化三氯乙烯於四種環境因子影響下之動力曲線圖。(a) 高錳酸鉀剩餘率, (b) 三氯乙烯去除率, (c) pH變化, (d) ORP變化 (P/T=8)。 4-6
圖4-3高錳酸鉀氧化三氯乙烯於四種環境因子影響下之動力曲線圖。 (a) 高錳酸鉀剩餘率, (b) 三氯乙烯去除率, (c) pH變化, (d) ORP變化 (P/T=2)。 4-10
圖4-4 KMnO4/TCE=8添加鈣離子(1.0 mM)，靜置與攪拌(200 rpm)之二氧化錳粒徑分佈比較。(a) 靜置1440分鐘以內,(b) 靜置28天以內(c) 攪拌480分鐘以內,(d) 攪拌28天以內。 4-15
圖4-5 KMnO4/TCE=8添加鈣離子(1.0 mM)，靜置系統於測量過程內二氧化錳粒徑分佈變化 4-17
圖4-6 高錳酸鉀氧化三氯乙烯於四種環境因子影響下，氯離子質量平衡之動力曲線圖(P/T=8) 4-19
圖4-7 高錳酸鉀氧化三氯乙烯於四種環境因子影響下，氯離子質量平衡之動力曲線圖(P/T=2) 4-21
圖4-8 高錳酸鉀氧化三氯乙烯於四種環境因子影響下，錳之質量平衡動力曲線圖(P/T=8) 4-24
圖4-9 高錳酸鉀氧化三氯乙烯於四種環境因子影響下，錳之質量平衡動力曲線圖(P/T=2) 4-27
圖4-10 高錳酸鉀氧化三氯乙烯(0.076 mM)於添加氯化鈣(1.0 mM)之影響下，錳之質量平衡動力曲線圖(P/T=8) 4-29
圖4-11 KMnO4/TCE=8於去離子水溶液中，固體顆粒之粒徑及質量分佈圖。(a) 480分鐘以內,(b) 28天以內 4-33
圖4-12 KMnO4/TCE=8於去離子水溶液中，固體型態錳、高錳酸根離子之錳及溶解態錳的錯合物，於28天以內三者動力圖 4-34
圖4-13 KMnO4/TCE=2於去離子水溶液中，固體顆粒之粒徑分佈圖。(a) 480分鐘以內,(b) 28天以內 4-37
圖4-14 KMnO4/TCE=2於去離子水溶液中，固體型態錳、高錳酸根離子之錳及溶解態錳的錯合物，於28天以內三者動力圖 4-38
圖4-15 KMnO4/TCE=8於磷酸緩衝鹽水溶液中，固體顆粒28天以內之粒徑分佈圖 4-42
圖4-16 KMnO4/TCE=8於磷酸緩衝鹽水溶液中，固體型態錳、高錳酸根離子之錳及溶解態錳的錯合物，於28天以內三者動力圖 4-42
圖4-17 KMnO4/TCE=2於磷酸緩衝鹽水溶液中，固體顆粒28天以內之粒徑分佈圖 4-45
圖4-18 KMnO4/TCE=2於磷酸緩衝鹽水溶液中，固體型態錳、高錳酸根離子之錳及溶解態錳的錯合物，於28天以內三者動力圖 4-45
圖4-19 KMnO4/TCE=8添加鈣離子(1.0 mM)，固體顆粒之粒徑分佈圖。(a) 480分鐘以內,(b) 28天以內 4-50
圖4-20 KMnO4/TCE=8添加鈣離子(1.0 mM)，固體型態錳、高錳酸根離子之錳及溶解態錳的錯合物，於28天以內三者動力圖 4-51
圖4 21 KMnO4/TCE=8添加鈣離子(0.1 mM)，固體顆粒之粒徑分佈圖。(a) 480分鐘以內,(b) 28天以內 4-54
圖4-22 KMnO4/TCE=8添加鈣離子(0.1 mM)，固體型態錳、高錳酸根離子之錳及溶解態錳的錯合物，於28天以內三者動力圖 4-55
圖4-23 KMnO4/TCE=2添加鈣離子(1.0 mM)，固體顆粒之粒徑分佈圖。(a) 480分鐘以內,(b) 28天以內 4-58
圖4-24 KMnO4/TCE=2添加鈣離子(1.0 mM)，固體型態錳、高錳酸根離子之錳及溶解態錳的錯合物，於28天以內三者動力圖 4-59
圖4-25 KMnO4/TCE=2添加鈣離子(0.1 mM)，固體顆粒之粒徑分佈圖。(a) 24小時以內,(b) 28天以內 4-62
圖4-26 KMnO4/TCE=2添加鈣離子(0.1 mM)，固體型態錳、高錳酸根離子之錳及溶解態錳的錯合物，於28天以內三者動力圖 4-63
圖4-27高錳酸鉀氧化三氯乙烯添加鈣離子(1.0 mM)影響下之動力曲線圖。(a) 高錳酸鉀剩餘率, (b) 三氯乙烯去除率, (c) pH變化, (d) ORP變化 (P/T=8) 4-70
圖4-28 TCE0=0.076 mM系統內，KMnO4/TCE=8添加鈣離子(1.0mM)，固體顆粒之粒徑分佈圖。(a) 24小時以內,(b) 28天以內 4-74
圖4-29 TCE0=0.076 mM系統內，KMnO4/TCE=8添加鈣離子(1.0 mM)，固體型態錳、高錳酸根離子之錳及溶解態錳的錯合物，於28天以內三者動力圖 4-75
圖4-30 顆粒型態錳之比較圖(P/T=8) 4-79
圖4-31 顆粒型態錳之比較圖(P/T=2) 4-79
圖4-32高錳酸鉀氧化三氯乙烯於四種環境因子影響下，以二階回歸之反應速率常數(P/T=8)。 4-84
圖4-33高錳酸鉀氧化三氯乙烯於四種環境因子影響下，以二階回歸之反應速率常數(P/T=2)。 4-84
圖4-34高錳酸鉀氧化三氯乙烯於四種環境因子影響下，二階動力模式模擬及實驗值比較之曲線(P/T=8)。 4-85
圖4-35 TCE0=0.076 mM系統內，KMnO4/TCE=8添加鈣離子(1.0mM)，二階動力模式模擬及實驗值比較之曲線。 4-86
圖4-36高錳酸鉀氧化三氯乙烯於四種環境因子影響下，二階動力模式模擬及實驗值比較之曲線(P/T=2)。 4-87
圖4-37高錳酸鉀氧化三氯乙烯於四種環境因子影響下，以假一階回歸之反應速率常數(P/T=8)。 4-90
圖4-38 TCE0=0.076 mM系統內，KMnO4/TCE=8添加鈣離子(1.0mM)，假一階動力模式模擬及實驗值比較之曲線。 4-90
圖4-39高錳酸鉀氧化三氯乙烯於四種環境因子影響下，假一階動力模式模擬及實驗值比較之曲線(P/T=8)。 4-91
                                    

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