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研究生：	王明俊 Wang, Ming-Jun
論文名稱：	射頻濺鍍法生長鉍鑭鈦薄膜及其鐵電性質研究 Study of Growth Behavior and Ferroelectricity of La-doped Bi4Ti3O12(BLT) Thin Films grown by Radio-Frequency Sputtering
指導教授：	林文台 Lin, Win-Ti
學位類別：	碩士 Master
系所名稱：	工學院 - 材料科學及工程學系 Department of Materials Science and Engineering
論文出版年：	2002
畢業學年度：	90
語文別：	中文
論文頁數：	123
中文關鍵詞：	鐵電性質、射頻濺鍍法、BLT薄膜
外文關鍵詞：	radio-frequency(RF) sputtering, ferroelectricity, BLT thin films
相關次數：	點閱：141 下載：2
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中文摘要
本實驗以射頻濺鍍法生長Bi3.2La0.54Ti3OX (BL0.54T)、Bi3.2La0.73Ti3OX (BL0.73T)、Bi3.2La0.91Ti3OX (BL0.91T)三種鐵電薄膜。並探討不同La組成(La = 0.54、0.73、0.91)、不同退火溫度(675℃、700℃、750℃)、不同退火方式(一次退火、二次退火)、不同退火氣氛(空氣、氧氣)對其鐵電性質、漏電流及疲勞現象之影響。BLT鐵電薄膜剛退火其遲滯曲線多少都有不飽和的現象。隨著時間的經過，遲滯曲線逐漸飽和且殘餘極化(Pr)與矯頑電場(Ec)逐漸降至一定值。造成Pr隨時間遞減的機制可能為電荷缺陷擴散至晶格平衡位置、鬆弛效應與電荷缺陷釘住晶域壁使其不易反轉的效應。與空氣中退火相比較，在氧氣中退火會使BLT的結晶性較差，並且於氧氣中退火會促進Bi2Ti2O7順電相生長，因此劣化BLT整體鐵電性質。殘餘極化量(2Pr)隨著La含量的增加會遞減，此係因La添加會減少BTO相之晶格扭曲。在漏電流量測中，在相同電場(200kV/cm)下，BLT漏電流密度為10-5~10-6 A/cm2，比添加W的BLTW(約10-7A/cm2)多1~2個order。BLT薄膜空氣中退火的試片，在較小的電場作用下會有疲勞現象，但在較大的外加電場作用下，則無疲勞的現象。這可能是field-assisted domain unpinning的效應所造成。La含量增加也可以改善BLT薄膜的疲勞性質。又BLT薄膜在空氣中退火比在氧氣中退火有較好的疲勞性質。

Abstract
The room temperature aging behavior , ferroelectricity , fatigue behavior , and leakage current of La-doped Bi4Ti3O12(BLT) thin films with various La concentrations such as Bi3.2La0.54Ti3OX (BL0.54T)、Bi3.2La0.73Ti3OX (BL0.73T)、Bi3.2La0.91Ti3OX (BL0.91T), which were deposited by radio-frequency(RF) sputtering and then annealed at a temperature of 675℃、700℃、750℃ in air and O2, respectively , were studied . Most of the polarization-electric field (P-E) loops of BLT capacitors measured immediately after annealing showed somewhat leaky. Upon aging at room temperature the P-E loops could become saturated and thereafter the remanent polarization (Pr) and coercive field (Ec) decreased slowly with time and approached to a constant value. The mechanisms responsible for the decay of Pr with time may be the diffusion of charged defects to the equilibrium lattice sites, relaxation effect, and the domain pinning effect of charged defects. As compared with annealing in air, annealing in O2 resulted in poor crystallization of BLT films, furthermore, annealing in O2 could enhance the formation of pyrochlore Bi2Ti2O7 and thus degraded the ferroelectricity of the capacitors. The 2Pr decreased with the La concentration because adding La into Bi4Ti3O12 could cause less structure distortion. The leakage current of BLT capacitors is in the order 10-5~10-6 A/cm2 at the field of 200 kV/cm, being at least greater an order of magnitude lower than the W-doped BLT capacitors. The BLT capacitors showed fatigue-free at elevated cycling field, indicating that the fatigue-free behavior of BLT capacitors is due to the field-assisted domain unpinning effect. Increasing the La concentration could improve the fatigue properties of BLT capacitors. The BLT thin films annealed in air showed better fatigue properties than that annealed in O2.

本 文 目 錄
中 文 摘 要	I
Abstract	II
誌 謝 感 言	III
本 文 目 錄	IV
圖 表 目 錄	VII

本文 
第一章：前言	1
1、簡介	1
第二章：理論基礎	7
1、極化原理	7
2、脈衝極化及疲勞量測原理	8
3、鐵電記憶體的讀寫原理	9
4、射頻濺鍍法(R-F Sputtering)	10
4-1.濺鍍概述	10
4-2.電漿原理	10
4-3.射頻濺鍍的優點	12
5、拉賽福回向散射分析(RBS)	12
5-1.引言	12
5-2.拉賽福回向散射儀的原理	13
(1)運動因子	13
(2)散射截面	14
(3)能量損失率	16
(4)拉賽福回向散射儀分析應用	18
6、歐傑電子分析儀	18
第三章：實驗步驟	20
1、實驗流程	20
2、靶材製備	21
3、白金底電極基板製備	21
3-1. Pt/Ta/SiO2/Si底電極基版之製作	21
3-2. Pt/Ta/SiO2/Si基板清洗	21
4、BLT鐵電薄膜之鍍製	21
5、白金上電極製作	22
6、退火方式	22
7、性質量測	22
7-1. 相鑑定	22
7-2. EDS成分分析	22
7-3. 膜厚測定	23
7-4. 遲滯曲線及疲勞性質量測	23
7-5. 漏電流(I-V)量測	23
7-6. 拉賽福反向散射分析(RBS)	23
7-7. AES縱深分析	23
第四章：結果與討論	24
1、白金底電極鍍製	24
2、射頻濺鍍BLT薄膜參數	24
3、RBS成分分析	29
4、XRD相鑑定	31
4-1.空氣中退火	31
4-2.氧氣中退火	31
5、BLT鐵電薄膜電性分析	31
5-1：時效現象	31
5-1-1.不同退火溫度對時效現象與遲滯曲線之影響	32
5-1-2不同La含量對時效現象與遲滯曲線之影響	33
5-1-3不同退火氣氛對時效現象與遲滯曲線之影響	33
5-2：一次退火與二次退火的比較	34
5-2-1：二次退火的效應	35
5-2-2：contact退火的效應	35
5-3：疲勞性質量測	36
5-3-1外加電壓(場)大小對疲勞性質影響	36
5-3-2不同La含量對疲勞性質的影響	37
5-3-3氧氣中退火對疲勞性質的影響	38
第五章 結論	41
第六章：參考文獻..........................................42


圖 表 目 錄
表(一)各種用於鐵電薄膜製造技術之特徵比較……………………47
表(二).各條件的數據整理(外加電場為200kV/cm)…………………48
圖(一).遲滯曲線圖……………………………………………………49
圖(二).(a)高於居里溫度的鈦酸鋇結構……………………………50
       (b)低於居里溫度的鈦酸鋇結構……………………………50
圖(三).鐵電薄膜在元件上之應用……………………………………51
圖(四).鐵電材料之邏輯示意圖………………………………………52
圖(五).Domain的種類…………………………………………………53
圖(六).(a)SrBi2Ta2O9…………………………………………………54
       (b)Bi4Ti3O12之一半擬正方(pseudotetragonal)晶體構 
          造…………………54
圖(七).製備鐵電薄膜各種技術之發展………………………………55
圖(八).(a)P-E遲滯曲線之操作電壓…………………………………56
       (b)脈衝極化測量之操作電壓………………………………56
       (c)疲勞測試之操作電壓……………………………………56
圖(九).脈衝極化量測…………………………………………………57
圖(十).不同DRO記憶體電路構造，Cf，Cf1，cF2為鐵電電
        容T，T1，T2，P1，P2，N1~N6，為MOSFET………………………58
圖(十一).2T-1C 記憶晶胞電路圖……………………………………59
圖(十二).讀寫電壓脈衝之操作………………………………………60
圖(十三).電漿原理圖示………………………………………………61
圖(十四).RBS基本裝置圖……………………………………………62
圖(十五).α-粒子碰撞靶原子核之運動方向示意圖………………62
圖(十六).以α-粒子入射之k值與ψ角及M2的函數關係……63
圖(十七).α-粒子在經過rx深度之後，產生散射者具有的 
         能量E´低於與表面靶核散射者…………………………63
圖(十八).RBS分析示意圖……………………………………………64
圖(十九).Bi & La的能譜……………………………………………65
圖(二十).歐傑電子產生機構示意圖…………………………………66
圖(二十一).固態試片之歐傑電子能位示意圖………………………66
圖(二十二).RF-Sputter系統裝置圖…………………………………67
圖(二十三).BLT/Pt/TiO2/SiO2/Si基板700℃空氣中退火的 
           AES 縱深分析結果………………………………………68
圖(二十四).BLT/Pt/Ta/SiO2/Si基板700℃空氣中退火的 
           AES 縱深分析結果………………………………………69
圖(二十五).靶材La含量0.75不同工作壓力所鍍之BLT薄 
           膜，在空氣中700℃管形爐退火10分鐘的XRD
           圖…………………………………………………………70
圖(二十六).靶材La含量0.75不同工作壓力所鍍BLT薄  
            膜在空氣中750℃退火的SEM顯微影像
(a)工作壓力30 mtorr………………………………71
(b)工作壓力10 mtorr………………………………71
(c)工作壓力4 mtorr…………………………………71
圖(二十七).靶材La含量1.0不同工作壓力所鍍BLT薄  
            膜在空氣中750℃退火的SEM顯微影像
(a)工作壓力30 mtorr………………………………72
(b)工作壓力10 mtorr………………………………72
(c)工作壓力4 mtorr…………………………………72
圖(二十八).不同鍍膜位置EDS成分分析結果………………………73
圖(二十九).靶材La含量0.75不同鍍膜位置所鍍BLT薄膜， 
           在700℃空氣中退火的GID繞射圖……………………74
圖(三十).靶材La含量1.0不同鍍膜位置所鍍BLT薄膜，在 
         700℃空氣中退火的GID繞射圖…………………………75
圖(三十一).不同鍍膜位置之遲滯曲線…………………………
            (a)距中心1.3 cm………………………………………76
            (b)距中心1.6 cm………………………………………76
            (c)距中心1.9 cm………………………………………77
            (d)距中心2.2 cm………………………………………77
            (e)距中心2.5 cm………………………………………78
            (f)距中心2.8 cm………………………………………78
            (g)距中心3.1 cm………………………………………79
            (h)距中心3.4 cm………………………………………79
圖(三十二).(a) α-step與SEM所求得之膜厚數據…………………80
           (b)線性關係圖…………………………………………80
圖(三十三).RBS量測能譜與模擬能譜圖………………………………
(a)靶材La含量0.75所鍍的薄膜分析………………81
(b)靶材La含量1.0所鍍的薄膜分析………………81
             (c)靶材La含量1.25所鍍的薄膜分析………………82
圖(三十四).靶材La含量1.0所鍍的薄膜在空氣中700℃管 
           爐退火十分鐘的RBS量測能譜與模擬能譜圖
             …………………………………………………………82
圖(三十五).BL0.54T在空氣中不同溫度退火的GID繞射圖…………83
圖(三十六).BL0.73T在空氣中不同溫度退火的GID繞射圖…………84
圖(三十七).BL0.54T在氧氣中不同溫度退火的GID繞射圖…………85
圖(三十八).BL0.73T在氧氣中不同溫度退火的GID繞射圖…………86
圖(三十九).BL0.54T在氧氣中退火與在空氣中退火(1 1 7)半     
           高寬比較……………………………………………
(a)675℃退火……………………………………………87
(b)700℃退火……………………………………………87
(c)750℃退火……………………………………………87
圖(四十).BL0.73T在氧氣中退火與在空氣中退火(1 1 7)半 
         高寬比較………………………………………………………
  (a)675℃退火……………………………………………88
  (b)700℃退火……………………………………………88
  (c)750℃退火……………………………………………88
圖(四十一).BL0.73T 700℃空氣中退火的遲滯曲線圖形
(a)剛退火(0hr)與達飽和(3hr)的遲滯曲線圖形比較………………………………………………………89
(b)2Pr與2Ec在24小時內的變化……………………89
圖(四十二).BL0.73T空氣中不同溫度剛退火與達飽和的遲滯 
         曲線圖形比較…………………………………………………
         (a)675℃退火………………………………………………90
         (b)700℃退火………………………………………………90
         (c)750℃退火……………………………………………90
圖(四十三).BL0.73T不同溫度(675、700、750℃)在空氣中退 
         火24小時的遲滯曲線比較………………………………91
圖(四十四).BL0.73T薄膜空氣中退火不同溫度之SEM顯微影像 
         (a)675℃退火………………………………………………92
         (b)700℃退火………………………………………………92
         (c)750℃退火………………………………………………92
圖(四十五) 不同La含量的BLT薄膜在空氣中750℃退火， 
         剛退火與達飽和所量測的的遲滯曲線圖……………………
         (a)BL0.54T試片………………………………………………93
         (b)BL0.73T試片……………………………………………93
         (c)BL0.91T試片……………………………………………93
圖(四十六) BL0.73T在700℃在不同氣氛，剛退完火與達飽和  
         所量測的遲滯曲線圖……………………………………
         (a)為在空氣中退火………………………………………94
         (b)為在氧氣中退火………………………………………94
圖(四十七)BL0.54T不同溫度空氣中與氧氣中退火24小時的遲 
         滯曲線比較……………………………………………………
         (a)675℃退火………………………………………………95
         (b)700℃退火………………………………………………95
         (c)750℃退火………………………………………………95
圖(四十八)BL0.73T不同溫度空氣中與氧氣中退火24小時的遲 
         滯曲線比較……………………………………………………
         (a)675℃退火………………………………………………96
         (b)700℃退火………………………………………………96
         (c)750℃退火………………………………………………96
圖(四十九).BL0.73T在空氣中700℃退火，分別以週期電壓 
         4V、5V及7V反覆作用的疲勞量測圖………………………97
圖(五十).BL0.73T在空氣中750℃退火，分別以週期電壓 
         4V、5V及7V反覆作用的疲勞量測圖………………………98
圖(五十一).BL0.73T在750℃空氣中退火經不同週期電壓疲勞 
         勞量測前後的遲滯曲線比較…………………………………
         (a)週期電壓4V……………………………………………99
         (b)週期電壓5V……………………………………………99
         (c)週期電壓7V……………………………………………99
圖(五十二).疲勞量測後矯頑電場向一方向偏移示意圖…………100
圖(五十三).BL0.54T在空氣中700℃退火，分別以週期電壓
         4V、5V及7V反覆作用的疲勞量測圖……………………101
圖(五十四).BL0.54T在氧氣中750℃退火，分別以週期電壓 
         4V、5V及7V反覆作用的疲勞量測圖……………………102
圖(五十五).BL0.73T在氧氣中750℃退火，分別以週期電壓
         4V、5V及7V反覆作用的疲勞量測圖……………………103
圖(五十六).BL0.54T在空氣中750℃退火，分別以週期電壓
         4V、5V及7V反覆作用的疲勞量測圖……………………104
圖(五十七).BL0.54T在750℃氧氣中退火經不同週期電壓疲勞  
         勞量測前後的遲滯曲線比較…………………………………
         (a)週期電壓4V……………………………………………105
         (b)週期電壓5V……………………………………………105
         (c)週期電壓7V……………………………………………105
圖(五十八).BL0.73T在750℃氧氣中退火經不同週期電壓疲勞 
         勞量測前後的遲滯曲線比較…………………………………
         (a)週期電壓4V……………………………………………106
         (b)週期電壓5V……………………………………………106
         (c)週期電壓7V……………………………………………106
圖(五十九).BLT薄膜漏電流機制……………………………………107
圖(六十).正偏壓施加於上電極的漏電流模式……………………108
圖(六十一).正偏壓施加於底電極的漏電流模式…………………109


                                    

第六章：參考文獻
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校內：立即公開
校外：2002-07-30公開

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