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研究生: 陳建維
Chen, Jian-Wei
論文名稱: 熱處理對含3.3%鈀球型牙科汞齊合金之影響
Effect of heat treatment on 3.3% Pd-containing spherical dental amalgam
指導教授: 朱建平
Ju, Chien-Ping
陳瑾惠
Chern Lin, Jiin-Huey
學位類別: 碩士
Master
系所名稱: 工學院 - 材料科學及工程學系
Department of Materials Science and Engineering
論文出版年: 2008
畢業學年度: 96
語文別: 中文
論文頁數: 126
中文關鍵詞: 汞齊合金汞釋出
外文關鍵詞: Mercury release, Amalgam
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  • 汞齊合金主要是以銀、銅與錫之合金粉末與汞混合而成的合金,有時也會添加少量金屬(如鋅、銦、鈀等)以改善其性質。在汞齊合金中添加微量的鈀,可改善汞齊合金的汞釋出率、機械性質、抗腐蝕性與抗潛變性。
    本實驗選用自行配料,由美國HJE公司協助噴粉之AP3合金粉末,經過T1℃、T2℃、T3℃、T4℃、T5℃、T6℃,持溫兩天之熱處理,進行各項性質測試。本實驗目的在於:討論熱處理對AP3汞齊合金之影響與差異,選用AP3最佳之熱處理條件與不含鈀之球型AP0粉末混成MixP1及MixP2之雙成份汞齊合金,並與單成份汞齊合金AP1T5及AP2T5作比較,以設計出低汞蒸氣釋出率、操作性質、機械性質良好之汞齊合金為目的。
    結果發現,AP3合金粉末在熱處理T3℃時有最佳之性質,添加適當的AP0合金粉末製成雙成份汞齊合金時,可以降低其汞釋出率及提升1小時之抗壓強度。選擇本實驗最佳之材料進行冷熱循環實驗,MixP1及MixP2仍保有良好的機械性質,且經細胞毒性測試後,本實驗所使用之汞齊合金皆不會對細胞造成毒性傷害。

    Amalgam was mixed with mercury by the silver, copper and the tin powder. It’s properties can be improved by adding few metals like zinc, indium and palladium . Adding few palladium in amalgam can impove the amalgam’s mercury vapor release rate, mechanical properties, corrosion resistance and creep resistance.
    This experiment selects voluntarily the ingredient AP3 which was powdered by way of American HJE Corporation, and then passes through T1℃,T2℃, T3℃, T4℃, T5℃, T6℃, hold the warm two days of heat treatments, and carries on each test. This experiment’s goal was focused on the influence of heat treatment on AP3 spherical amalgam , selects and mixs the AP3 power and AP0 powder of best heat treatment condition to make the double ingredient amalgam MixP1 and MixP2, and compared with the single ingredient amalgam AP1T5 and AP2T5. It’s the goal to design the amalgam which have low mercury vapor release rate, good operation and mechanical properties.
    The result discovered that AP3 amalgam when it passed through T3℃ heat treatment has the best property, double ingredient amalgam may reduce its mercury release rate and have better 1 hour compressive strength when adding the suitable AP0 powder. It holds the good mechanical property while choosing the experiment’s best material MixP1 and MixP2 to carry on the thermal cycling test. After cytotoxicity test, all amalgam of this experiment will not cause the toxic damage to the cell.

    目錄 摘要 Ⅰ Abstract Ⅱ 誌謝 Ⅳ 目錄 Ⅴ 表目錄 Ⅹ 圖目錄 XI 第一章 前言 1 第二章 文獻回顧 3 2-1 汞齊合金之發展歷史 3 2-2 汞齊合金之汞齊化反應及其結構 8 2-2-1 低銅汞齊合金 8 2-2-2 高銅汞齊合金 9 2-3 合金粉末的分類 10 2-3-1 切削型合金粉末 10 2-3-2 球型合金粉末 10 2-3-3 混合型粉末 11 2-4 添加合金元素對汞齊合金之影響 12 2-4-1 鋅(Zn)的添加 12 2-4-2 鈀(Pd)的添加 12 2-4-3 銦(In)的添加 12 2-5 汞齊合金之機械性質 13 2-5-1 抗壓強度及抗拉強度 13 2-5-2 潛變性質 13 2-5-3 冷熱疲勞性質 14 2-6 汞之毒性 15 2-7 汞齊合金汞蒸氣的釋出 17 第三章 材料與實驗方法 20 3-1 實驗架構與流程 20 3-2 合金粉末製備 23 3-3 合金粉末之真空封管 24 3-4 合金粉末之熱處理 26 3-5 合金粉末之酸洗與烘乾 26 3-6 合金粉末之觀察與分析 27 3-6-1 合金粉末之XRD相觀測 27 3-6-2 合金粉末之SEM觀察與EDS成份分析 27 3-6-3 合金粉末之粒徑分佈計算 28 3-7 汞齊合金試片之製作 30 3-7-1 混汞比與混汞能量之測試 30 3-7-2 圓盤狀汞齊合金試片之製作 32 3-7-3 圓柱狀汞齊合金試片之製作 32 3-8 汞齊合金觀察與分析 35 3-8-1 汞齊合金之XRD繞射分析 35 3-8-2 汞齊合金之SEM觀察與EDS分析 37 3-9 初始汞蒸氣釋出量之測試 37 3-10 抗壓及徑向抗拉強度測試 39 3-11 潛變量測試 42 3-12 冷熱循環試驗 44 3-12-1 冷熱循環之機械性質測試 44 3-12-2 冷熱循環之汞釋出 46 3-13 細胞毒性測試 47 第四章 結果與討論 48 4-1 熱處理對合金粉末性質及微結構之影響 48 4-1-1 合金粉末之粒徑分布及粉末SEM觀察 48 4-1-2 合金粉末經熱處理之XRD繞射分析 48 4-1-3 合金粉末經熱處理後之SEM顯微組織與分析 53 4-2 熱處理對汞齊合金性質之影響與微結構分析 59 4-2-1 熱處理對混汞量及操作性質之影響 59 4-2-2 汞齊合金之XRD相分析 61 4-2-3 汞齊合金SEM顯微組織觀察及EDS元素成分分析 68 4-2-4 熱處理對初始汞蒸氣釋出率之影響 76 4-2-5 熱處理對汞齊合金抗壓強度之影響 78 4-2-6 熱處理對汞齊合金徑向抗拉強度之影響 80 4-2-7 熱處理對汞齊合金潛變性質之影響 82 4-3 雙成份汞齊合金之機械性質、微結構分析及比較 84 4-3-1 汞齊合金之混汞量與操作性質比較 84 4-3-2 汞齊合金之XRD相分析 85 4-3-3 汞齊合金之SEM觀察與分析 90 4-3-4汞齊合金之初始汞蒸氣釋出量測試與比較 95 4-3-5汞齊合金之抗壓強度測試與比較 97 4-3-6汞齊合金之徑向抗拉強度測試與比較 99 4-3-7 汞齊合金之潛變速率測試與比較 101 4-4 冷熱循環測試對汞齊合金機械性質及微結構之影響 103 4-4-1冷熱循環對汞齊合金SEM顯微組織之影響 103 4-4-2 冷熱循環對汞釋出之影響 103 4-4-3 冷熱循環對抗壓強度之影響 113 4-4-4 冷熱循環對徑向抗拉強度之影響 115 4-4-5 冷熱循環對潛變率之影響 117 4-5 細胞毒性測試 119 第五章 結論 121 第六章 參考文獻 123 表目錄 表3-1 熱處理條件及代號 23 表3-2 混汞條件與性質之影響對照圖 31 表3-3 人工唾液成分表(Marek, 1997) 45 表4-1 不同熱處理溫度下AP3汞齊合金之混汞比、工作時間及硬化時間結果表 60 表4-2 AP0與AP1汞齊合金在T5℃下之混汞比、工作時間及硬化時間結果表 60 表4-3 AP1與AP2在熱處理T5℃下及雙成份汞齊合金MixP1與MixP2之混汞比、工作時間及硬化時間結果表 84 圖目錄 圖2-1 汞齊合金之汞釋出圖 19 圖3-1 實驗流程圖 21 圖3-2 雙成分汞齊合金粉末混合比例圖 22 圖3-3 玻璃封管裝置圖 25 圖3-4 X-ray 粉晶繞射儀 29 圖3-5 場發射型掃描式電子顯微鏡 29 圖3-6混汞機(Kerr OptiMix ,USA) 31 圖3-7 圓盤試片製作示意圖 33 圖3-8 圓柱狀試片製作及模具圖 34 圖3-9 XRD分析用之試片座示意圖 36 圖3-10 汞蒸氣分析儀外觀圖 40 圖3-11 抗壓強度測試示意圖 41 圖3-12 徑向拉伸強度測試示意圖 41 圖3-13 潛變測試機示意圖 43 圖3-14 冷熱循環機示意圖 45 圖4-1 (a)AP3T0、(b)AP3T1、(c)AP3T2粉末之SEM照片及粒徑分布圖 49 圖4-1 (d)AP3T3、(e)AP3T4粉末之SEM照片及粒徑分布圖 50 圖4-1 (f)AP3T5、(g)AP3T6粉末之SEM照片及粒徑分布圖 51 圖4-2 AP3合金粉末合金粉末經T1℃、T2℃、T3℃、T4℃、T5℃及T6℃持溫兩天熱處理之XRD繞射圖 52 圖4-3 (a) AP3T0、(b)AP3T1、(c)AP3T2之二次電子成相圖(500X)與背向散射電子之表面觀察(5000X) 54 圖4-3 (d) AP3T3、(e)AP3T4之二次電子成相圖(500X)與背向散射電子之表面觀察(5000X) 55 圖4-3 (f) AP3T5、(g)AP3T6之二次電子成相圖(500X)與背向散射電子之表面觀察(5000X) 56 圖4-4(a) 汞齊合金粉末AP3T5深色析出物之EDS定性分析 57 圖4-4(b) 汞齊合金粉末AP3T5白色部分之EDS定性分析 58 圖4-5汞齊合金AP3T1在37℃水浴時效處理1小時、1天及7天之XRD繞射圖 62 圖4-6汞齊合金AP3T2在37℃水浴時效處理1小時、1天及7天之XRD繞射圖 63 圖4-7汞齊合金AP3T3在37℃水浴時效處理1小時、1天及7天之XRD繞射圖 64 圖4-8汞齊合金AP3T4在37℃水浴時效處理1小時、1天及7天之XRD繞射圖 65 圖4-9汞齊合金AP3T5在37℃水浴時效處理1小時、1天及7天之XRD繞射圖 66 圖4-10汞齊合金AP3T6在37℃水浴時效處理1小時、1天及7天之XRD繞射圖 67 圖4-11 汞齊合金AP3T2在37℃水浴時效處理七天之背向散射電子之表面觀察 ( 500X )(1000X)(3000X)(5000X) 69 圖4-12 汞齊合金AP3T3在37℃水浴時效處理七天之背向散射電子之表面觀察 ( 500X )(1000X)(3000X)(5000X) 70 圖4-13 汞齊合金AP3T4在37℃水浴時效處理七天之背向散射電子之表面觀察 ( 500X )(1000X)(3000X)(5000X) 71 圖4-14 汞齊合金AP3T5在37℃水浴時效處理七天之背向散射電子之表面觀察 ( 500X )(1000X)(3000X)(5000X) 72 圖4-15 汞齊合金AP3T6在37℃水浴時效處理七天之背向散射電子之表面觀察 ( 500X )(1000X)(3000X)(5000X) 73 圖4-16汞齊合金AP3T3 5000倍BSE與EDS元素分析圖 74 圖4-17汞齊合金AP3T5 5000倍BSE與EDS元素分析圖 75 圖4-18 AP3汞齊合金在T1℃、T2℃、T3℃、T4℃、T5℃及T6℃之初始汞蒸氣釋出速率 77 圖4-19 AP3汞齊合金在T1℃、T2℃、T3℃、T4℃、T5℃及T6℃之抗壓強度 79 圖4-20 AP3汞齊合金在T1℃、T2℃、T3℃、T4℃、T5℃及T6℃之徑向抗拉強度 81 圖4-21 AP3汞齊合金在T1℃、T2℃、T3℃、T4℃、T5℃及T6℃之潛變率 83 圖4-22汞齊合金MixP1在37℃水浴時效處理1小時、1天及7天之XRD繞射圖 86 圖4-23汞齊合金MixP2在37℃水浴時效處理1小時、1天及7天之XRD繞射圖 87 圖4-24汞齊合金AP1T5在37℃水浴時效處理1小時、1天及7天之XRD繞射圖 88 圖4-25汞齊合金AP2T5在37℃水浴時效處理1小時、1天及7天之XRD繞射圖(馬翊勝) 89 圖4-26 汞齊合金MixP1在37℃水浴時效處理七天之背向散射電子之表面觀察 ( 500X )(1000X)(3000X)(5000X) 91 圖4-27 汞齊合金MixP2在37℃水浴時效處理七天之背向散射電子之表面觀察 ( 500X )(1000X)(3000X)(5000X) 92 圖4-28 汞齊合金AP1T5在37℃水浴時效處理七天之背向散射電子之表面觀察 ( 500X )(1000X)(3000X)(5000X) 93 圖4-29 汞齊合金AP2T5在37℃水浴時效處理七天之背向散射電子之表面觀察 ( 500X )(1000X)(3000X)(5000X)(馬翊勝) 94 圖4-30 單成份汞齊合金AP1T5、AP2T5與雙成份汞齊合金MixP1、MixP2之初始汞釋出比較圖 96 圖4-31單成份汞齊合金AP1T5、AP2T5與雙成份汞齊合金MixP1、MixP2之抗壓強度比較圖 98 圖4-32 單成份汞齊合金AP1T5、AP2T5與雙成份汞齊合金MixP1、MixP2之徑向抗拉強度比較圖 100 圖4-33 單成份汞齊合金AP1T5、AP2T5與雙成份汞齊合金MixP1、MixP2之潛變量比較圖 102 圖4-34汞齊合金MixP1水浴七天與經冷熱循環後之背向散射電子之表面觀察 (500X) (1000X) 105 圖4-35汞齊合金MixP2水浴七天與經冷熱循環後之背向散射電子之表面觀察 (500X) (1000X) 106 圖4-36汞齊合金AP1T5水浴七天與經冷熱循環後之背向散射電子之表面觀察 (500X) (1000X) 107 圖4-37汞齊合金AP2T5水浴七天與經冷熱循環後之背向散射電子之表面觀察 (500X) (1000X) (馬翊勝) 108 圖4-38 AP3系列汞齊合金在不同熱處理溫度T1℃、T2℃、T3℃、T4℃、T5℃、T6℃經1分鐘、1小時及不同冷熱循環次數後之汞釋出率比較 109 圖4-39 雙成份汞齊合金MixP1、MixP2及單成份汞齊合金AP1T5、AP2T5經1分鐘、1小時及不同冷熱循環次數後之汞釋出率比較 110 圖4-40 AP3系列汞齊合金在在不同熱處理溫度T1℃、T2℃、T3℃、T4℃、T5℃、T6℃之初始汞釋出率與經冷熱循環10000次後經乾磨之汞釋出比較 111 圖4-41 雙成份汞齊合金MixP1、MixP2及單成份汞齊合金AP1T5、AP2T5之初始汞釋出率與經冷熱循環10000次後經乾磨之汞釋出比較 112 圖4-42 汞齊合金AP1T5、AP2T5、AP3T3、MixP1、MixP2經冷熱循環7天後與經溫度37℃、7天時效處理後之抗壓強度 114 圖4-43 汞齊合金AP1T5、AP2T5、AP3T3、MixP1、MixP2經冷熱循環7天後與經溫度37℃、7天時效處理後之徑向抗拉強度 116 圖4-44 汞齊合金AP1T5、AP2T5、AP3T3、MixP1、MixP2經冷熱循環測試7天後與經溫度37℃、7天時效處理後之潛變量 118 圖4-45 汞齊合金AP3T3、MixP1及MixP2與商用合金之3T3纖維母細胞活性測試結果比較圖 120

    第六章 參考文獻
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